磷钾伴生矿磷酸—盐酸混酸提钾研究

发布时间：2017-10-20 00:39

  本文关键词：磷钾伴生矿磷酸—盐酸混酸提钾研究

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【摘要】：在农作物的生长过程中,需要施用含钾的肥料。目前,全球的钾肥生产主要依赖于可溶性的钾盐。在我国,可溶性钾盐十分缺乏,钾长石等难溶性钾矿储量丰富,从不溶性钾矿中提取可溶性钾已成为当务之急。近年来,在湖北宜昌地区发现储量高达8亿吨的磷钾伴生矿,含P_2O_5约为6~12%,含K2O约5~9%,该磷钾伴生矿具有天然的磷钾共生的优良特性,若能合理地利用其生产国内短缺的磷钾复合肥,可以缓解我国磷钾肥供需矛盾。前期实验表明,盐酸可作为合适的浸出剂,钾浸出率高达92%,但得到的浸出液中氯含量过高、磷含量低,这给后续的除氯及NPK复合肥制备带来了极大的困难。本论文提出采用磷酸-盐酸混酸分解磷钾伴生矿期望达到降氯补磷的目的。主要研究内容与结论如下:(1)研究了磷酸-盐酸混酸提钾工艺,考察了混酸添加方式、混酸中盐酸质量分数、液固比、搅拌速度、氟化钙用量、温度对提钾过程的影响。结果表明:盐酸添加方式不会对钾的浸出率产生明显的影响,而盐酸质量分数、液固比、氟化钙用量、温度对钾浸出率影响明显。同时采用正交回归设计对混酸提钾工艺条件进行了优化,建立相应的回归模型。该模型预测实验最优方案为盐酸质量分数为10%,液固比为5,氟化钙用量为2 g,反应温度为95°C,钾的浸出率为85%左右,与实验值基本吻合。(2)对磷钾伴生矿在磷酸-盐酸混酸中的浸出建立了基于未反应核收缩模型的动力学方程。通过此模型分别对盐酸质量分数、固液比、氟化钙用量以及温度四个因素采用产物层扩散方程和表面化学反应控制方程进行拟合,发现产物层扩散控制方程具有较高的拟合度,所得动力学方程为:反应过程的表观活化能为54.67 k J/mol。(3)在最佳工艺条件下,研究了不同类型表面活性剂对钾浸出率的影响,结果表明,阴离子表面活性剂(SLS、SDS)的加入有利于钾的浸出,浸出率能够提高10%~15%左右,钾的浸出率最高可达95%。阳离子表面活性剂(CTAC)与非离子表面活性剂(PEG-6000、PEG-10000)的加入不利于钾的浸出。本论文研究结果可为磷钾伴生矿及其他难溶钾矿提取可溶性钾提供基础数据和理论依据。
【关键词】：磷钾伴生矿 提钾 混酸 动力学 表面活性剂
【学位授予单位】：武汉工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ131.13
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 文献综述12-24
• 1.1 研究背景12
• 1.2 国内钾资源概况12-13
• 1.3 磷钾伴生矿简介13-14
• 1.4 钾长石提钾研究现状14-21
• 1.4.1 压热法14-15
• 1.4.2 高温挥发法15
• 1.4.3 热分解水浸法15-17
• 1.4.4 熔融浸取法17-18
• 1.4.5 低温酸分解法18-19
• 1.4.6 微生物分解法19-20
• 1.4.7 钾长石-CO_2矿化法20
• 1.4.8 小结20-21
• 1.5 表面活性剂在钾长石矿中的应用21
• 1.6 本论文的研究意义及内容21-24
• 1.6.1 论文研究意义21-22
• 1.6.2 论文研究内容22-24
• 第二章 实验分析方法24-26
• 2.1 钾的分析方法24
• 2.2 激光粒度仪分析24
• 2.3 X射线衍射分析24-25
• 2.4 SEM扫描电镜分析25-26
• 第三章 混酸提钾工艺研究26-50
• 3.1 引言26
• 3.2 实验部分26-29
• 3.2.1 实验原料26-27
• 3.2.2 实验试剂及仪器27-28
• 3.2.3 实验方法28-29
• 3.3 结果与讨论29-37
• 3.3.1 矿物样品粒度确定29-30
• 3.3.2 混酸加入方式对钾浸出率的影响30-32
• 3.3.3 盐酸质量分数对钾浸出率的影响32-33
• 3.3.4 搅拌速度对钾浸出率的影响33-34
• 3.3.5 固液比对钾浸出率的影响34-35
• 3.3.6 氟化钙用量对钾浸出率的影响35-36
• 3.3.7 温度对钾浸出率的影响36-37
• 3.4 实验条件的优化37-46
• 3.4.1 二次回归正交组合优化37-38
• 3.4.2 正交回归试验设计38
• 3.4.3 因素水平表设计38-39
• 3.4.4 正交回归组合设计表设计39-44
• 3.4.5 回归分析44-46
• 3.4.6 规划求解得优方案46
• 3.5 原矿及矿渣物相分析46-48
• 3.5.1 X射线衍射分析46-47
• 3.5.2 固体表面微观结构分析47-48
• 3.6 本章小结48-50
• 第四章 混酸浸出磷钾伴生矿动力学模型研究50-64
• 4.1 引言50
• 4.2 实验部分50-53
• 4.2.1 实验原料50
• 4.2.2 实验仪器及试剂50-51
• 4.2.3 实验方法51
• 4.2.4 实验结果与讨论51-52
• 4.2.5 矿渣X射线衍射分析52-53
• 4.3 混酸酸浸过程分析53-54
• 4.3.1 提钾机理53-54
• 4.3.2 主要反应54
• 4.4 盐酸-磷酸混酸提钾动力学54-63
• 4.4.1 盐酸-磷酸混酸浸出磷钾伴生矿的动力学分析55-57
• 4.4.2 混酸浸出磷钾伴生矿动力学模型模拟57-63
• 4.5 本章小结63-64
• 第五章 表面活性剂对磷钾伴生矿提钾过程的影响64-74
• 5.1 引言64
• 5.2 实验试剂及仪器64-65
• 5.2.1 实验试剂64-65
• 5.2.2 实验所用仪器65
• 5.2.3 实验装置65
• 5.3 实验方法65-66
• 5.4 实验结果与讨论66-70
• 5.4.1 阴离子表面活性剂对钾浸出率的影响66-68
• 5.4.2 阳离子表面活性剂对钾浸出率的影响68-69
• 5.4.3 非离子表面活性剂对钾浸出率的影响69-70
• 5.5 矿渣物相分析70-71
• 5.6 本章小结71-74
• 第六章 结论与建议74-76
• 6.1 结论74-75
• 6.2 建议75-76
• 参考文献76-84
• 硕士期间发表的论文84-86
• 致谢86

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本文编号：1064295