碱金属铌酸盐无铅压电陶瓷的制备工艺和改性研究

发布时间：2017-10-19 23:03

  本文关键词：碱金属铌酸盐无铅压电陶瓷的制备工艺和改性研究

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【摘要】：采用传统陶瓷制备工艺制备了0.94(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-0.06LiNbO_3无铅压电陶瓷,探讨了制备工艺尤其是烧结温度对0.94(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-0.06LiNbO_3无铅压电陶瓷结构和性能的影响。XRD分析结果表明,在1060~1090℃所研究的烧结温度范围内,陶瓷为单一钙钛矿结构,当烧结温度为1060℃时,陶瓷为四方相结构,当烧结温度为1070~1090℃时,陶瓷转变为正交相和四方相共存的状态。显微形貌分析显示,随着烧结温度的增加,陶瓷的晶粒逐渐增大,当烧结温度为1080℃时,陶瓷具有最优的显微形貌:晶粒尺寸较为均匀,平均粒度约为10μm。研究还发现,随着烧结温度的增加,陶瓷的居里温度T_c逐渐升高,在1080℃达到最大值494℃后开始降低,而压电常数d_(33)、平面机电耦合系数K_p和厚度机电耦合系数K_t先逐渐增大,介电损耗tanδ则先减小,当烧结温度为1080℃时,表现出最好的电学性能,d_(33)为208pC/N、K_p为0.39、K_t为0.36、tanδ为0.019。而进一步升高烧结温度,陶瓷的电学性能则开始降低。研究了K/Na比的变化对0.94(K_xNa_(1-x)NbO_3)-0.06LiNbO_3陶瓷结构和性能的影响。XRD分析结果表明,在0.40≤x≤0.60范围内,陶瓷为单一钙钛矿结构,并且均同时具有正交对称性和四方对称性,随着x的增加,四方相含量逐渐减少,正交相含量逐渐增多。显微形貌分析显示,随着x的增加,陶瓷的晶粒先逐渐增大,至x=0.50时晶粒最大,之后x的增加导致晶粒逐渐减小。随着x的增加,陶瓷的居里温度T_c总体向高温方向移动,集中在465~494℃之间,而压电常数d_(33)、平面机电耦合系数K_p和厚度机电耦合系数K_t均先增大后减小,当x=0.45时,具有最优的压电性能,d_(33)、K_p和K_t分别为235pC/N、0.42和0.39。研究了添加过量的Na对0.94(K_(0.5)Na_(0.5+x)NbO_3)-0.06LiNbO_3陶瓷结构和性能的影响。XRD分析结果表明,在所研究的范围内(0≤x≤0.02),陶瓷具有正交相和四方相共存的结构,随着x的增加,四方相成分减弱,正交相成分增强。显微形貌分析显示,陶瓷的晶粒随着x的增加先减小后增大。随着x的增加,陶瓷的居里温度T_c总体向低温方向移动,集中在477~494℃之间,而陶瓷的压电常数d_(33)、平面机电耦合系数K_p、厚度机电耦合系数K_t和相对介电常数ε_r逐渐增大,当x=0.01时,陶瓷具有最佳的电学性能,d_(33)为255pC/N,K_p为0.46,K_t为0.42和ε_r为850,但随着x的进一步增加,陶瓷的电学性能开始减小。研究了烧结助剂ZnO的添加对0.94(K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3)-0.06LiNbO_3-xZnO陶瓷结构和性能的影响。XRD分析结果表明,在以质量百分比掺杂范围内(0≤x≤0.01),陶瓷均能形成单一的钙钛矿结构,当x≤0.005时,陶瓷属于正交相和四方相共存,而x≥0.0075时,陶瓷转变为单一的正交相。显微形貌分析显示,随着x的增加,陶瓷的晶粒先减小后增大。随着x的增加,陶瓷的正交-四方相转变温度To-t总体向高温方向移动,居里温度T_c总体向低温方向移动,集中在470~494℃之间,而陶瓷的压电常数d_(33)、平面机电耦合系数K_p和厚度机电耦合系数K_t整体为减小的趋势。添加ZnO后,在x=0.005时,陶瓷的压电性能达到最大值,d_(33)、K_p和K_t分别为194 pC/N、0.31和0.30。
【关键词】：无铅压电陶瓷 KNN 钙钛矿 压电性能
【学位授予单位】：西南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.6
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-9
• 第一章 绪论9-27
• 1.1 压电材料概述9-13
• 1.1.1 压电效应及压电材料9-10
• 1.1.2 压电陶瓷与铁电性10-11
• 1.1.3 压电陶瓷的主要应用11-13
• 1.2 压电陶瓷的无铅化需求13-14
• 1.3 无铅压电陶瓷的分类14-20
• 1.3.1 铋层状结构无铅压电陶瓷14-15
• 1.3.2 钨青铜结构无铅压电陶瓷15
• 1.3.3 钛酸钡基无铅压电陶瓷15-17
• 1.3.4 钛酸铋钠基无铅压电陶瓷17
• 1.3.5 铌酸钾钠基无铅压电陶瓷17-20
• 1.4 KNN基无铅压电陶瓷的改性研究进展20-25
• 1.4.1 成分调控改性20-23
• 1.4.2 制备工艺改性23-25
• 1.5 本文的主要研究内容及意义25-27
• 第二章 实验方法27-33
• 2.1 实验原料与规格27
• 2.2 样品制备方法27-29
• 2.2.1 配料27-28
• 2.2.2 混合28
• 2.2.3 预烧28
• 2.2.4 成型28-29
• 2.2.5 排胶29
• 2.2.6 烧结29
• 2.3 样品的结构分析29
• 2.4 样品的表面形貌分析29
• 2.5 样品的电学性能测试方法29-33
• 2.5.1 介电温谱曲线29-30
• 2.5.2 压电陶瓷的极化30
• 2.5.3 压电常数d_(33)的测试30
• 2.5.4 介电常数ε_r和介电损耗tanδ 的测试30
• 2.5.5 阻抗测试30-33
• 第三章 碱金属铌酸盐无铅压电陶瓷制备工艺的研究33-41
• 3.1 烧结温度对KNN-LN陶瓷的晶体结构的影响33
• 3.2 烧结温度对KNN-LN陶瓷的介温性能的影响33-36
• 3.3 烧结温度对KNN-LN陶瓷的显微形貌的影响36
• 3.4 烧结温度对KNN-LN陶瓷的电学性能的影响36-38
• 3.5 本章小节38-41
• 第四章 碱金属铌酸盐无铅压电陶瓷的改性研究41-65
• 4.1 K/Na比对KNN-LN陶瓷结构和性能的影响41-49
• 4.1.1 K_xN_(1-x)N-LN陶瓷的显微形貌42
• 4.1.2 K_xN_(1-x)N-LN陶瓷的晶体结构42
• 4.1.3 K_xN_(1-x)N-LN陶瓷的介温性能42-46
• 4.1.4 K_xN_(1-x)N-LN陶瓷的电学性能46-49
• 4.2 Na过量对KNN-LN陶瓷结构和性能的影响49-56
• 4.2.1 KN_xN-LN陶瓷的显微形貌49-50
• 4.2.2 KN_xN-LN陶瓷的晶体结构50-52
• 4.2.3 KN_xN-LN陶瓷的介温性能52-53
• 4.2.4 KN_xN-LN陶瓷的电学性能53-56
• 4.3 ZnO对KNN-LN陶瓷结构和性能的影响56-63
• 4.3.1 KNN-LN-xZnO陶瓷的显微形貌56-57
• 4.3.2 KNN-LN-xZnO陶瓷的晶体结构57-59
• 4.3.3 KNN-LN-xZnO陶瓷的介温性能59-60
• 4.3.4 KNN-LN-xZnO陶瓷的电学性能60-63
• 4.5 本章小节63-65
• 第五章 结论65-67
• 参考文献67-75
• 致谢75-77
• 硕士期间发表论文77

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