强磁场下陶瓷材料织构形成机理研究

发布时间：2018-04-12 18:24

  本文选题：陶瓷材料 + 烧结　； 参考：《上海大学》2017年博士论文

【摘要】：陶瓷材料的织构化对于获得其优异的性能具有重要的意义,已成为先进陶瓷领域的研究热点之一。近年来,随着超导磁体技术的发展,强磁场取向技术作为一种新型的技术,能够无接触地将能量传递到抗磁性的陶瓷材料中,从而控制其晶粒的择优取向。利用强磁场取向技术制备织构化的陶瓷材料包括两个过程:强磁场下素坯成型时的晶粒取向过程和磁场外样品的烧结过程,这两个过程会对陶瓷材料织构化的形成产生重要影响,且素坯的取向程度对后续烧结中晶粒生长有很大影响。因此,本论文深入探讨了这两个过程中陶瓷晶粒取向行为和陶瓷材料织构化形成的机理,建立模型,并结合强磁场下陶瓷材料织构化实验研究,来进一步验证模型和分析这些影响机制。主要研究结果如下:1.强磁场下陶瓷晶粒取向形成的理论模型。首先,分析了晶粒间相互作用对群体晶粒取向的影响,进而,在考虑多晶粒系统的特性后发展了磁场下晶粒旋转取向模型。分析结果表明群体晶粒取向受晶粒间相互作用力的影响,在相同磁场条件下,晶粒达到饱和取向所需的时间增加。随着磁场强度的增加,晶粒饱和织构度增加,晶粒达到饱和取向所需的时间缩短。磁场中β-Si3N4晶粒的取向实验验证了这一规律,新模型计算的晶粒取向时间也更加接近于实验值。对比发现,新模型更准的描述了群体晶粒取向的规律。2.强磁场下织构化陶瓷素坯的制备。在上一章理论模型分析的基础上,对两种磁化轴不同的晶粒进行实验,分别为双轴取向的Si3N4晶粒和单轴取向的SiC晶粒。结果表明:在Si3N4晶粒的双轴取向研究中,6T强磁场下以α-Si3N4粉末为基体和β-Si3N4粉末为籽晶来制备织构化素坯样品时,随着籽晶添加量的增加,素坯样品中β-Si3N4晶粒的织构度逐渐增大,说明样品中取向的β-Si3N4晶粒的数量增加,而此磁场条件对α-Si3N4晶粒的织构度的影响较小,整个素坯的Lg取向因子在0.01～0.03左右。以β-Si3N4晶粒为原料来制备织构化素坯样品时,素坯样品中β-Si3N4晶粒的织构度较高,其Lg取向因子达到0.72。两种原料体系制备的织构化素坯样品中,β-Si3N4晶粒的a轴或b轴沿着磁场方向排列,其c轴是在垂直于磁场方向的平面内排列,即β-Si3N4晶粒形成双轴取向。在相同磁场条件下,β-Si3N4晶粒具有比α-Si3N4晶粒更强的磁取向能力。在SiC晶粒的单轴取向研究中,6T强磁场下采用α-SiC晶粒为原料制备织构化素坯样品时,样品中α-SiC晶粒的c轴沿着磁场的方向取向,即其晶粒形成单轴取向,织构度达到0.84。3.无相转变的烧结过程对陶瓷材料织构化的影响。以β-Si3N4晶粒为基体制备的织构化Si3N4陶瓷的液相烧结中,在所研究的烧结条件下,磁场外的烧结过程促进了 Si3N4陶瓷织构化的形成,烧结温度的增加促进了样品织构度增大。由于烧结过程中不发生相转变,烧结后样品的形貌是由短柱状晶粒和近似球形的晶粒组成。所以,即使1800℃C烧结后的样品获得的织构度达到0.81,在垂直与平行于磁场方向的平面内,仍不能明显的观察到织构化微观形貌。在织构化α-SiC陶瓷的液相烧结中,在所研究的烧结条件范围内,烧结体的织构度低于素坯样品的,说明磁场外的液相烧结过程对烧结体的织构形成产生了不利作用。烧结温度和保温时间的增加会通过晶粒的竞争生长过程略微促进样品织构度的增加,1950℃烧结6h后的SiC样品的织构度为0.83,其呈现明显的各向异性微观形貌,在垂直于磁场方向的平面内存在大量的等轴状晶粒,在平行于磁场方向的平面内存在大量的板状晶粒,其短轴方向即c轴平行于磁场方向排列。SiC陶瓷的微观形貌是由细小的等轴状晶粒和较大的板状晶粒组成。从无相转变的液相烧结机制出发,分析认为烧结体的织构形成主要受晶粒的重排过程和晶粒的竞争生长过程的综合影响,其中,晶粒的重排过程会对烧结体的织构形成产生不利影响,而晶粒竞争生长过程会对烧结体的织构形成产生促进作用。4.发生相转变的烧结过程对陶瓷材料织构化的影响。以α-Si3N4粉末为基体和β-Si3N4粉末为籽晶制备的织构化Si3N4陶瓷的烧结为研究对象,结果表明:所研究的烧结条件下,烧结样品中籽晶含量的增加促进了其织构度的增加,这与素坯样品中的变化趋势一致,磁场外烧结温度的增加促进了氮化硅样品织构化的形成,在1750℃,保温时间的延长对烧结体织构度的影响较小。经过1800℃烧结后,α-Si3N4晶粒全部转变为β-Si3N4晶粒,当不添加籽晶时,素坯样品的Lg取向因子大约为0.01,烧结体的Lg取向因子为0.19,当籽晶添加量增加到9wt%时,素坯样品的Lg取向因子大约为0.03,烧结体的Lg取向因子达到0.76,获得了具有双轴取向的织构化氮化硅陶瓷。从液相烧结机制出发,分析认为溶解-淀析过程中α相向β相的转变和晶粒Ostwald熟化生长会对烧结体的织构化形成产生促进作用,作为晶核的β相晶粒的数量影响烧结体织构度的大小。与无相转变的烧结过程相比,相转变有利于烧结体的织构度提高。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：上海大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ174.1

【参考文献】

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本文编号：1740903