湿法磷酸中液相氟制备无水氟化钾的工艺研究
发布时间：2018-05-17 06:27
本文选题：湿法磷酸 + 脱氟 ； 参考：《武汉工程大学》2015年硕士论文
【摘要】：氟化钾是一种重要的无机氟化工产品,广泛应用于医药、防腐和玻璃雕刻等方面,特别是在含氟有机产品合成方面有着重要作用。随着传统氟资源萤石的短缺,利用湿法磷酸生成产中的氟资源生产氟化钾有着重要意义。本文的主要目的是利用湿法磷酸液相中的氟资源,脱氟并制备氟化钾。本文对脱氟和氟化钾制备工艺进行了研究,并对相关机理进行了研究分析。实验分别研究了以硫酸钾和氯化钾为脱氟剂的湿法磷酸脱氟工艺。硫酸钾的最佳脱氟工艺条件为:硫酸钾用量是理论用量的1.2倍,反应时间为1h,反应温度为30℃。氯化钾的最佳脱氟工艺为:氯化钾用量是理论用量的1倍,反应时间为1h,反应温度为30℃。反应都在搅拌均匀情况下进行,搅拌速度为30rpm。同时,实验还研究了氟硅酸的脱氟过程,最佳工艺条件如下:反应温度为30℃下,硫酸钾和氯化钾用量是理论用量的1倍,反应时间为1h,此时氟硅酸收率为92%左右。实验对脱氟过程进行了研究,脱氟助剂为二氧化硅,实验发现具有反应活性的二氧化硅才具有良好的脱氟效果,二氧化硅和湿法磷酸中氢氟酸反应是连续反应,先生成四氟化硅再生成氟硅酸;实验还对硫酸钾回收湿法磷酸和氟硅酸溶液中的氟硅酸过程进行了热力学分析,反应产物氟硅酸钾收率主要受化学反应平衡和氟硅酸钾沉淀平衡共同影响,但由于反应平衡进行的限度很大,可以认为是完全反应,氟硅酸钾收率主要由氟硅酸钾沉淀平衡控制。以脱氟产物氟硅酸钾和氢氧化钾为原料制备氟化钾时,最佳工艺条件为:氢氧化钾用量是理论用量的1.07倍,反应时间为1h,反应温度为80℃,氢氧化钾浓度为30%~40%,氟硅酸钾的水固比为1:3,滤饼水洗次数为3次,氟硅酸反调pH终点为7.7~8,此时氟化钾的收率为90%左右.实验对氟化钾的品质控制进行了研究,反调pH过高时,游离碱含量过高,pH过低时,游离酸过高,pH为7~8时,产品二氧化硅含量较低。制备氟化钾的反应r mH??〈0,为放热反应,Δr Gm㩳0,反应常温下能自发进行,反应存在明显诱导时间,高温有利于缩短诱导时间。
[Abstract]:Potassium fluoride is an important inorganic fluorine chemical product, which is widely used in medicine, anticorrosion and glass engraving, especially in the synthesis of fluorine-containing organic products. With the shortage of fluorite in traditional fluorine resources, it is of great significance to produce potassium fluoride by using wet phosphoric acid to produce potassium fluoride. The main purpose of this paper is to defluorinate and prepare potassium fluoride by using fluorine resources in wet phosphoric acid liquid phase. In this paper, defluorination and preparation of potassium fluoride were studied, and the related mechanism was analyzed. The defluorination process of wet phosphoric acid with potassium sulfate and potassium chloride as defluorination agent was studied. The optimum defluorination conditions of potassium sulfate are as follows: the amount of potassium sulfate is 1.2 times of the theoretical dosage, the reaction time is 1 h, and the reaction temperature is 30 鈩，
本文编号：1900317
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