铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的制备及电性能的研究

发布时间：2018-05-20 04:01

本文选题：熔盐法 + RTGG法　；参考：《合肥工业大学》2015年博士论文

【摘要】：鉴于(K, Na)NbO3(KNN)基压电陶瓷是电性能优良的主要无铅压电陶瓷体系之一,本文选择KNN基陶瓷为研究体系,采用反应模板晶粒生长(Reactive templated grain growth, RTGG)的方法,以不同取向及形貌的微晶粉体为模板,制备KNN基无铅压电织构陶瓷,主要研究模板的选择与制备工艺、KNN基织构陶瓷的相结构、显微结构和电性能之间的关系等,制备出电性能良好、各向异性显著的KNN基无铅压电织构陶瓷。通过熔盐法制备了片状BaTiO3 (BT)粉体及棒状铌酸盐粉体。并以片状NaNbO3、片状BT、棒状Nb205和KNN粉体为模板,RTGG法制备了(001)KNN基织构陶瓷。主要得到以下结论：(1)以Bi2.5Na3.5Nb5O18 (BNN5)为前驱体,采用熔盐法在950℃保温3h条件下,合成片状NaNbO3粉体：晶粒的长度为15-25μm,宽度为12-20μm,厚度小于1μm,长厚比为15：1-50：1。通过研究熔盐法(molten salt method, MSS)合成片状BNN5和拓扑微晶转换法(topochemical microcrystal conversion, TMC)合成NaNbO3的反应过程,分析了熔盐法合成微晶粉体及拓扑反应的机理。(2)以Ba6Ti1704o (B6T17)为前驱体,制备了片状BT粉体。在拓扑反应过程中,B6T17的(001)面转换成了具有多晶形态BT的(111)而,说明B6T17和BT之间存在(001) B6T17//(111) BT的拓扑关系,BT沿(111)面择优生长。(3)通过熔盐法合成了一维KNb3O8粉体。并通过拓扑反应,逐步地从KNb3O8形成了棒状H3ONbO3、Nb2O5和ANbO3 (A=K, Na, (Na, K))粉体。研究发现,从KNb3O8变成棒状H30Nb03、Nb2O5和KNbO3晶体结构的演变(包括发现质子化铌、铌氧化物和铌酸盐的之间结构的演变)是一个模板的自消耗过程。(4)以NaNbO3为模板晶粒,采用RTGG法,并通过流延成型工艺制备出具有高取向度的KNN无铅压电陶瓷。通过与随机取向KNN陶瓷对比分析,发现KNN织构陶瓷沿(001)方向取向生长,并且具有高的织构度(f=96%)。KNN织构陶瓷的晶粒沿平行于流延方向形成高度一致的“砖墙”织构显微形貌。KNN织构陶瓷的介电常数明显高于随机取向KNN陶瓷样品,相变温度变低,且存在压峰展宽效应。研究进一步发现KNN织构陶瓷的压电性能明显优于随机取向KNN陶瓷,且具有明显的各向异性,垂直方向的性能远低于平行方向的性能。(5)首次以微米级BT片状粉体为模板,采用RTGG法成功制备较高(001)取向度(f=80%)的KNN-BT织构陶瓷。通过表征不同烧结条件的KNN-BT织构陶瓷的组成结构及微观形貌,发现BT模板和基体粉体形成KNN-BT固溶体的同时也伴随着模板晶粒的生长。表明BT在基体中稳定存在,发挥了模板的作用。研究进一步揭示了KNN-BT织构陶瓷的主要生长机制是晶粒的异常长大。对比研究织构陶瓷在垂直和平行流延方向上的电学性能,结果表明织构陶瓷表现出明显各向异性的电学性能,并从机理上进行分析和探讨。(6)首次以棒状KNN和棒状Nb205为模板用于制备(001)KNN织构陶瓷。研究表明棒状KNN模板的浓度对KNN织构陶瓷的织构度有很大的影响,当浓度为5 mo1%时,KNN织构陶瓷的最大织构度为34%。研究进一步发现,以棒状KNN为模板的KNN织构陶瓷的显微结构不同于以片状晶体为模板的织构陶瓷(“砖墙”状),主要是由大尺寸等轴状晶粒组成。与棒状KNN为模板相比,棒状Nb205为模板的织构陶瓷同样也沿(001)方向定向生长,但是织构度较低,最高只有16%左右。取向度较低的原因主要是由于Nb205棒状模板晶粒较小及晶格匹配度较差所致,其中异性形貌决定模板在基体中的定向情况,晶格匹配度影响基体在模板表面外延生长。
[Abstract]:In this paper , KNN - based lead - free piezoelectric texture ceramics were prepared by melt - salt method . In this paper , KNN - BT texture ceramics with high degree of orientation have been prepared by means of RTGG . ( 6 ) For the first time , KNN and rod - shaped Nb205 were used as templates to prepare ( 001 ) KNN texture ceramics .
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ174.1

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