液相法从氟碳铈矿中分离并制备稀土氧化物的工艺研究

发布时间：2019-03-10 18:40

【摘要】：氟碳铈矿是我国一种非常重要的轻稀土矿物,目前处理氟碳铈矿的主要工艺是“氧化焙烧-酸浸工艺”,利用氧化焙烧过程将矿物中Ce(Ⅲ)氧化成Ce(Ⅳ),在焙烧熟矿酸浸过程利用CeO2不溶于稀酸的特性,经酸浸、过滤后获得富铈稀土酸浸渣和少铈稀土酸浸液。此工艺一步分离铈与其他三价稀土元素往往分离不纯,富铈稀土酸浸渣需要进一步碱转,消耗大量的碱,同时渣中高价值三价稀土得不到充分利用,造成资源浪费。本文研究以碳酸氢钠为焙烧助剂,围绕氟碳铈矿氧化焙烧-稀盐酸浸出工艺,以提高稀土浸出率(回收率)为研究目的,采用化学沉淀法从富集稀土酸浸液中提取分离稀土元素并获得稀土沉淀前驱体,经焙烧热处理后获得稀土氧化物。氟碳铈矿的焙烧分解阶段,研究结果表明:在焙烧体系温度达到723℃以上会出现熔融液相,熔融液相包裹矿物粉体颗粒可有效抑制Ce(III)被氧化,使Ce(III)跟随其他三价稀土在酸浸过程进入到酸浸液,达到提高稀土浸出率的目的。氟碳铈矿焙烧分解-水洗-盐酸浸出过程,实验结果表明:NaHCO_3加入量(质量分数)40%,于900℃焙烧分解2 h;水洗过程水洗温度50℃,水洗液固比10:1;盐酸浓度为2 mol/L,酸浸液固比为15:1,温度75℃酸浸2 h。在此优化条件下,除氟率可达83.57%,铈的浸出率为87.43%,总稀土浸出率达91.74%。采用化学沉淀法从富集稀土酸浸液中提取分离稀土元素,实验结果表明:氨水作沉淀剂,调节溶液pH=9,75℃反应2 h,总稀土回收率达67.68%;草酸作沉淀剂,草酸浓度为0.5 mol/L,75℃反应0.5 h,总稀土回收率为82.65%,其稀土沉淀前驱体的结晶度最好,稀土产品纯度高;碳酸氢铵作沉淀剂,碳酸氢铵浓度为0.75 mol/L,25℃反应1.5 h,总稀土回收率为64.55%。稀土沉淀前驱体经800℃焙烧2 h,产物均为混合稀土氧化物,氨水得到的混合稀土氧化物的形貌为球状,粒径在2~3 nm,但团聚严重,稀土品位达90.71%;碳酸氢铵得到的混合稀土氧化物的形貌呈球状,粒径在100~200 nm,球状颗粒之间均匀分布并紧密连接形成孔隙网状结构,稀土品位达94.24%;草酸得到的混合稀土氧化物的结晶度最好,稀土品位REO达98.62%,形貌呈长条块状,粒径大小长约3 um,宽约为0.75 um。
[Abstract]:Perovskite is a very important light rare earth mineral in China. At present, "oxidation roasting-acid leaching process" is the main process for the treatment of perovskite. Ce (鈪，

本文编号：2437894