乙醇酸甲酯水解制乙醇酸工艺过程开发

发布时间：2017-03-20 09:05

  本文关键词：乙醇酸甲酯水解制乙醇酸工艺过程开发，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：针对传统乙醇酸生产工艺普遍存在的环境污染、设备腐蚀严重以及后处理复杂等问题,本文系统研究了乙醇酸甲酯水解法制备乙醇酸的新工艺,探讨了间歇反应精馏法制备乙醇酸的可行性。 在未加催化剂情况下,考察了投料水酯比和反应温度对乙醇酸甲酯水解反应的影响,以确定反应的边界条件。对固体酸催化剂进行了筛选,确定了具有理想催化活性的催化剂001×7型树脂,并以此树脂作为催化剂对乙醇酸甲酯水解反应的反应动力学进行研究。系统研究了间歇反应精馏技术用于乙醇酸甲酯水解过程的可行性,考察了回流比、原料水酯比、操作压力和塔釜加热功率对乙醇酸甲酯水解效果的影响。 实验结果表明：在未加催化剂情况下,随着投料水酯比的增大,反应平衡转化率升高,随着反应温度升高,水解反应速率明显加快,但反应平衡转化率无明显变化,说明反应热效应不明显。为防止副反应的发生,水酯比的下限为4：1,反应温度的上限为100℃。选择001×7型树脂作为水解反应的催化剂,采用拟均相反应动力学模型对动力学数据进行拟合,动力学模型如下： 拟合得到模型中参数值分别为：k0=70.901mol/(g.min), E=27.614kJ/mol, c=0.41, d=0.12, e=0.10,f=2.93。经过验证该模型是可信的。 采用间歇反应精馏法能有效打破的乙醇酸甲酯水解反应的平衡,在投料水酯比大于10：1,操作压力为50KPa左右,加热功率为30W左右,回流比大于0.5的条件下,在240分钟内可实现乙醇酸甲酯的完全转化,且随着投料水酯比和塔釜加热功率的提高,水解反应加速,单位时间内原料处理量增大。
【关键词】：乙醇酸 乙醇酸甲酯 间歇反应精馏 反应动力学
【学位授予单位】：华东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ225
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 前言10-20
• 1.1 乙醇酸的性质及用途10-11
• 1.1.1 乙醇酸的性质10
• 1.1.2 乙醇酸的用途10-11
• 1.1.3 乙醇酸的生产消费现状11
• 1.2 醇酸的合成工艺11-13
• 1.2.1 氯乙酸水解法11-12
• 1.2.2 羟基乙腈水解法12
• 1.2.3 微生物催化法合成羟基乙酸12
• 1.2.4 草酸电还原法12
• 1.2.5 乙二醛氧化法12
• 1.2.6 甲醛羰基化法制乙醇酸12-13
• 1.2.7 甲醛与甲酸偶连法13
• 1.2.8 乙二醇选择性氧化法13
• 1.3 乙醇酸甲酯水解制乙醇酸新工艺13-15
• 1.4 反应精馏技术15-19
• 1.4.1 反应精馏概述15
• 1.4.2 反应精馏技术的优点15-16
• 1.4.3 反应精馏技术适用范围16-17
• 1.4.4 反应精馏技术的应用17-19
• 1.4.5 反应精馏应用于乙醇酸甲酯水解反应的研究19
• 1.5 研究思路和内容19-20
• 1.5.1 基于反应精馏的乙醇酸甲酯水解过程研究19
• 1.5.2 主要研究内容19-20
• 第2章 乙醇酸甲酯水解反应的动力学研究20-45
• 2.1 引言20
• 2.2 实验部分20-31
• 2.2.1 原料和仪器20-21
• 2.2.2 实验装置21-22
• 2.2.3 实验方法22
• 2.2.4 分析方法22-27
• 2.2.5 数据处理27-31
• 2.3 研究内容31-32
• 2.3.1 自催化乙醇酸甲酯水解反应条件研究31
• 2.3.2 醇酸甲酯水解反应催化剂选择31
• 2.3.3 固体酸催化乙醇酸甲酯水解反应的动力学研究31-32
• 2.4 结果与讨论32-38
• 2.4.1 自催化水解工艺条件的研究32-33
• 2.4.2 固体酸催化剂的选择33-34
• 2.4.3 固体酸催化MG水解工艺条件的优选34-38
• 2.5 固体酸催化MG水解反应动力学38-43
• 2.5.1 水解反应动力学模型38-40
• 2.5.2 反应平衡常数40-41
• 2.5.3 反应动力学参数的拟合41-42
• 2.5.4 反应动力学模型适用性检验42-43
• 2.6 本章小结43-45
• 第3章 间歇反应精馏法MG水解过程的研究45-58
• 3.1 引言45
• 3.2 实验部分45-49
• 3.2.1 实验仪器和试剂45-46
• 3.2.2 实验装置46-47
• 3.2.3 实验方法47-48
• 3.2.4 主要研究内容48-49
• 3.3 结果与讨论49-57
• 3.3.1 回流比对MG水解反应的影响49-51
• 3.3.2 投料水酯比对MG水解反应的影响51-53
• 3.3.3 操作压力对水解反应的影响53-55
• 3.3.4 塔釜加热功率对MG水解反应的影响55-57
• 3.4 本章小结57-58
• 第4章 结论与建议58-60
• 4.1 结论58-59
• 4.2 建议59-60
• 参考文献60-63
• 致谢63-64
• 附录164-65
• 附录265-67
• 附录367-68

【参考文献】

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本文编号：257501