凝胶注模成型亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的工艺研究

发布时间：2017-03-20 11:01

  本文关键词：凝胶注模成型亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的工艺研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：亚毫米级氧化锆陶瓷微珠具有优良的力学性能和应用价值,而制备方法对其使用性能存在很大的影响。凝胶注模成型工艺是一种将陶瓷传统成型方法与高分子聚合理论相结合的技术,因其可制备出性能优异的陶瓷微珠而受到研究者的关注。本文研究了丙烯酰胺凝胶注模成型体系下高固含、低粘度氧化锆混合料浆的制备,以及使用该浆料制备单分散、亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的工艺。首先对柠檬酸铵(AC)作为分散剂的氧化锆悬浮液的分散机制进行了研究,通过测定Zeta电位和悬浮液沉降实验,得出最适p H值范围为10~11。固相含量为75 wt%的氧化锆混合高分子浆料流变性能结果表明,AC用量在0.5~0.6 wt%时粘度值低至101 m Pa?s(剪切速率100 s-1)。氧化锆粉体与高分子预混液最佳球磨混合时间为120 min,流变性曲线符合宾汉姆模型特征,对应浆料塑性粘度为632 m Pa?s。球磨混合引发剂过硫酸铵(APS)和浆料时,采用间隔球磨法能使浆料温度保持在30oC以下,有效避免提前发生热引发聚合反应。加入APS后的混合浆料塑性粘度增加到954 m Pa?s,屈服应力27.43 Pa。混合浆料属于塑性流体,在使用的过程中需保持在低温、密封、振动或磁力搅拌的状态下。本文参考微流法、反相悬浮聚合基本原理初步细化上述氧化锆混合浆料,在高速搅拌桨的作用下对浆料进一步分散细化,通过控制液体石蜡的温度和其中催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)的浓度,可使浆料液滴固化成亚毫米级凝胶微珠。实验结果表明,TEMED在液体石蜡中的体积比为1:150,反应水浴温度为35oC时,能够制备出数量较多的亚毫米级Zr O2凝胶微珠。清洗、脱水、干燥后的微珠生坯与水进行100 min自对磨抛光,可有效降低微珠表面粗糙度。在排胶温度区间250~480oC,烧结温度为1350oC时,微珠烧成收缩率为24.9%,氧化锆微珠内部SEM观察表明获得的微珠内部致密无缺陷,晶粒大小约300 nm,可保持微珠宏观上良好的力学性能。
【关键词】：凝胶注模成型 二氧化锆 陶瓷微珠 反相悬浮
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ174.6
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-24
• 1.1 氧化锆陶瓷材料的物化特性和研究意义10-12
• 1.2 氧化锆陶瓷球的应用背景简介12-14
• 1.3 陶瓷球的传统制备工艺14-16
• 1.4 凝胶注膜成型工艺制备陶瓷球16-22
• 1.4.1 凝胶注模成型工艺的简介16-17
• 1.4.2 凝胶注模成型工艺的类型17-18
• 1.4.3 丙烯酰胺水基凝胶注膜成型工艺体系18-20
• 1.4.4 凝胶注膜成型工艺制备陶瓷球的发展现状20-21
• 1.4.5 凝胶注膜成型工艺制备陶瓷微珠的优点和技术重难点21-22
• 1.5 本课题的研究意义和目的22-23
• 1.6 本课题主要研究内容23
• 1.7 本章小结23-24
• 第二章 氧化锆混合浆料的制备及性能研究24-40
• 2.1 引言24
• 2.2 实验原料、仪器与设备24-26
• 2.3 氧化锆悬浮液的制备及性能研究26-30
• 2.3.1 氧化锆悬浮液的制备及性能测试26-27
• 2.3.2 实验结果与讨论27-30
• 2.4 高固含氧化锆浆料的制备及流变性研究30-35
• 2.4.1 高固含氧化锆浆料的制备30-32
• 2.4.2 浆料流变性能测试方法32
• 2.4.3 实验结果与讨论32-35
• 2.5 引发剂加入方式对浆料流变性的影响35-39
• 2.5.1 实验过程36-37
• 2.5.2 性能测试方法37
• 2.5.3 实验结果与讨论37-39
• 2.6 本章小结39-40
• 第三章 凝胶注模成型法制备单分散ZrO_2微珠的工艺研究40-55
• 3.1 引言40
• 3.2 实验原料、仪器与设备40-41
• 3.3 实验测试及表征手段41-42
• 3.4 氧化锆微珠的凝胶注膜成型方法研究42-52
• 3.4.1 凝胶注模成型法制备氧化锆微珠生坯的实验流程42
• 3.4.2 实验方案的探索性研究42-47
• 3.4.3 实验方案具体实施方式47-49
• 3.4.4 反应温度和催化剂比例对微珠成型的影响49-52
• 3.5 氧化锆微珠生坯的自对磨抛光52-54
• 3.5.1 实验方法52
• 3.5.2 实验结果与讨论52-54
• 3.6 本章小结54-55
• 第四章 氧化锆微珠生坯排胶及烧成制度的确定55-63
• 4.1 引言55
• 4.2 实验方法及测试手段55-56
• 4.3 实验结果与讨论56-62
• 4.3.1 排胶制度的确定56-57
• 4.3.2 烧成制度的确定57-62
• 4.4 本章小结62-63
• 结论和展望63-65
• 结论63-64
• 不足与展望64-65
• 参考文献65-69
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果69-70
• 致谢70-71
• 附件71

【参考文献】

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