阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究

发布时间：2017-03-23 05:22

  本文关键词：阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】： 氢氧化镁作为添加型无机阻燃剂，具有热稳定性好、无毒、抑烟、高效促基材成炭的作用，且在不产生腐蚀性气体的同时还具有中和燃烧过程中产生的酸性和腐蚀性气体功能，作为一种环境友好型的绿色阻燃剂具有很好的市场前景。然而，氢氧化镁在高分子材料中的分散性和相容性较差，往往导致阻燃材料力学性能下降。因此，如何增加氢氧化镁与聚合物之间的相容性、减少其使用量成为亟待解决的问题。本文针对这些问题，采用以下方法对超细氢氧化镁进行了制备和改性。 采用反向化学沉淀法、利用聚乙二醇(PEG1000)作为软模板在室温下制备了一维纳米Mg(OH)_2粉体，通过对粉体进行X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、红外光谱(FT-IR)、热重-差热(TGA-DTA)表征表明，获得针状形貌氢氧化镁的最佳PEG含量为4％，此时的氢氧化镁晶型完整，形貌规整而且分散性好，高分子型分散剂PEG1000的使用能够有效地控制氢氧化镁晶体的生长取向，并推测和探讨了此一维材料的形成机理。 通过在水热溶液中加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，在150℃，pH=8，Mg~(2+)／CTAB=80的条件下，制得了平均粒径为300～500nm的高分散氢氧化镁片状粒子。通过对各样品进行XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、热重-差示扫描(TGA-DSC)的表征和对粒径分布的测定，讨论了Mg~(2+)／CTAB的比值和pH值对氢氧化镁粒径的影响，结果表明，适量的CTAB的存在可以加速水热条件下氢氧化镁的溶解-沉淀过程，可在较低水热温度下，生成形貌规整、粒径分布窄、结晶性好的超细氢氧化镁颗粒；并探讨了CTAB在水热过程中对产物氢氧化镁形貌的影响机理。 首次以水／环己烷／Triton X-100／正己醇四元油包水微乳液体系中的微乳液滴为纳米微反应器，，研究了此微乳体系增溶反应物氯化镁后的微乳相区，然后通过向此增溶有镁离子的微乳液通入氨气为沉淀剂，制备了纳米氢氧化镁颗粒。并使用XRD、FT-IR、FESEM和TGA-DSC测试手段对粉体进行了表征，结果表明：所得纳米氢氧化镁粉体处于50-80nm范围内、粒度均匀而且分散较好，其热分解温度也较普通共沉淀法制备的氢氧化镁有一定的提高，热稳定性较好。 为了减小纳米氢氧化镁较严重的团聚问题，本文首次通过在氢氧化镁表面接枝大分子聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)以达到表面改性的目的。首先，通过油酸对氢氧化镁进行表面修饰，在其表面引入双键烯烃基团，然后以丙烯酸甲酯(MMA)为单体，过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂，通过分散聚合的方法在修饰过的氢氧化镁表面接枝上有机大分子PMMA。通过XRD、FT-IR、TGA、FESEM、能量色散谱(EDS)和沉降试验表征和测试了所得的Mg(OH)_2／PMMA复合粉体，结果表明，有机大分子PMMA成功地接枝在了经油酸修饰后的Mg(OH)_2表面上，而且经PMMA接枝改性后的氢氧化镁粉体分散性得到较大的提高，在有机溶剂中的分散稳定性和相容性也较好。
【关键词】：Mg(OH)_2 水热改性 微乳液法 接枝改性 Mg(OH)_2/PMMA复合粒子
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：TQ132.2
【目录】：

• 摘要3-6
• ABSTRACT6-13
• 第一章 绪言13-36
• 1.1 阻燃剂及阻燃作用机理13-19
• 1.1.1 阻燃剂概述13-14
• 1.1.2 高聚物的燃烧过程及危害因素14-16
• 1.1.3 聚合物阻燃的作用机理16-18
• 1.1.4 阻燃剂分类及基本要求18-19
• 1.2 无机无卤阻燃剂的研究现状和发展趋势19-24
• 1.2.1 阻燃剂的发展方向19-20
• 1.2.2 无机阻燃剂的研究现状20-23
• 1.2.3 无卤无机阻燃剂的发展趋势23-24
• 1.3 氢氧化镁与氢氧化镁阻燃剂24-31
• 1.3.1 氢氧化镁的性能和用途24-26
• 1.3.2 氢氧化镁阻燃剂的特点与发展方向26-28
• 1.3.3 阻燃用氢氧化镁的制备与改性28-31
• 1.4 本论文立题的目的及意义31-33
• 1.4.1 本论文立题的目的及意义31-32
• 1.4.2 本论文的研究内容32-33
• 参考文献33-36
• 第二章 室温条件下水相沉淀法合成针状与棒状氢氧化镁36-47
• 2.1 实验部分36-38
• 2.1.1 原料36-37
• 2.1.2 实验过程37-38
• 2.1.3 测试表征38
• 2.2 结果与讨论38-44
• 2.2.1 XRD分析38-40
• 2.2.2 TEM分析40-42
• 2.2.3 FT-IR分析42-43
• 2.2.4 热稳定性分析43-44
• 2.3 本章小结44-45
• 参考文献45-47
• 第三章 水热改性制备高分散超细氢氧化镁47-58
• 3.1 实验部分47-48
• 3.1.1 主要原料与设备47-48
• 3.1.2 实验过程48
• 3.1.3 表征过程48
• 3.2 结果与讨论48-54
• 3.2.1 结构与形貌分析48-52
• 3.2.2 热分析(TGA-DSC)52-53
• 3.2.3 粒径分布分析53-54
• 3.2.4 不同条件下平均团聚尺寸的比较54
• 3.3 形成机理探讨54-55
• 3.4 本章小结55-57
• 参考文献57-58
• 第四章 纳米氢氧化镁的微乳液法制备与表征58-72
• 4.1 主要实验原料与设备59-60
• 4.2 实验内容60-64
• 4.2.1 微乳液体系的选择60-63
• 4.2.2 纳米Mg(OH)_2的微乳液法合成63-64
• 4.2.3 纳米Mg(OH)_2的表征64
• 4.3 结果与讨论64-67
• 4.3.1 Mg(OH)_2粉体的X射线衍射分析65
• 4.3.2 样品的红外分析65-66
• 4.3.3 样品的热重-差热分析66-67
• 4.3.4 样品的扫描电镜(FESEM)分析67
• 4.4 本章小结67-69
• 参考文献69-72
• 第五章 PMMA接枝改性Mg(OH)_2的研究72-85
• 5.1 主要实验原料与设备73-74
• 5.2 实验内容74-75
• 5.2.1 氢氧化镁的表面改性74
• 5.2.2 MMA提纯74
• 5.2.3 Mg(OH)_2/PMMA复合粒子的分散聚合制备74-75
• 5.3 表征方法75-76
• 5.3.1 红外光谱(IR)分析75
• 5.3.2 复合粒子的形貌分析75
• 5.3.3 热失重(TGA)分析75
• 5.3.4 分散稳定性测试75-76
• 5.4 结果与讨论76-82
• 5.4.1 Mg(OH)_2的表面修饰76-77
• 5.4.2 Mg(OH)_2/PMMA复合粒子的表征77-82
• 5.5 本章小结82-83
• 参考文献83-85
• 结论85-87
• 致谢87-88
• 论文发表及专利申请情况88

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本文编号：263037