聚甲氧基二甲醚制备技术及反应过程研究

发布时间：2017-03-24 05:05

  本文关键词：聚甲氧基二甲醚制备技术及反应过程研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：作为一种以煤基甲醇为原料制备的新型柴油添加剂,聚甲氧基二甲醚(PODE)能够有效提高柴油燃烧效率,减少NOx和CO的排放。发展聚甲氧基二甲醚技术不仅有利于燃料的高效化、清洁化,更深化了煤基甲醇的利用,开辟了一条由煤炭向优质液体燃料转化的新途径。论文选取不同产地的多聚甲醛((HCHO)n)和不同种类的阳离子交换树脂与甲缩醛(DMM)反应制备聚甲氧基二甲醚,从中优选出最佳的反应体系。在该反应体系下分别考察了催化剂用量、进料比、反应温度等制备工艺对反应的影响,并利用正交试验确定出最佳工艺条件。另外,通过改变反应温度、甲醇添加量及进料比对反应过程进行基础研究。研究结果表明:(1)以西班牙产多聚甲醛为原料,WS-1型阳离子交换树脂为催化剂时反应效果最佳。其反应转化率及PODEn=2~7收率均达到较高水平,产物中的中长链产物含量较高,并且副产物总量较少,但产物的酸值略高。(2)反应转化率与催化剂用量、反应温度、反应时间呈正相关;目标产物收率随催化剂和多聚甲醛用量、反应温度、反应时间的增大呈现先增大后减小的趋势。(3)根据正交试验结果确定最佳工艺条件为:n(DMM):n((HCHO)n)=1:1.8,w(WS-1)=9%,T=105℃,P=1.0MPa,t=10h。反应结束后,多聚甲醛转化率达到81.19%,PODEn=2~7收率为45.12%。(4)通过变化温度对反应过程进行研究发现,甲醛含量随反应的进行呈直线减少,且温度越高,减小速率越快。在较低的反应温度下(T≤100℃),反应刚开始1h内,多聚甲醛分解生成甲醛的速率快于甲醛和甲缩醛的反应速率。(5)向原料中加入甲醇后,甲醛随反应的进行不再呈现线性减小,且产物选择性在反应过程中开始出现小幅波动。甲醇添加量越多,波动持续时间越长。(6)当n(DMM):n((HCHO)n)=1:1、1.5:1、2:1时,甲醛的消耗速率呈现明显的先快后慢。当n(DMM):n((HCHO)n)=1:2时,甲醛含量首先出现一个峰值,随后开始线性减少,并且可以在反应过程中观察到不同链长产物间的相互转化。
【关键词】：聚甲氧基二甲醚 正交试验 最佳工艺条件 反应过程
【学位授予单位】：中国石油大学(华东)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TE624.81
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-25
• 1.1 引言9-10
• 1.2 柴油添加剂介绍10-15
• 1.2.1 乳化剂10-11
• 1.2.2 十六烷值改进剂11-12
• 1.2.3 降凝剂12-13
• 1.2.4 稳定剂13-14
• 1.2.5 燃烧促进剂14
• 1.2.6 消烟剂14-15
• 1.3 聚甲氧基二甲醚物理化学性质研究现状15-18
• 1.3.1 物理性质16-17
• 1.3.2 化学性质17-18
• 1.3.3 PODE的热力学函数18
• 1.4 聚甲氧基二甲醚制备工艺研究进展18-22
• 1.5 聚甲氧基二甲醚反应产物分析方法22-23
• 1.6 本论文的研究目的与内容23-25
• 第二章 聚甲氧基二甲醚制备反应原料及催化剂的选择25-38
• 2.1 前言25
• 2.2 实验试剂25-26
• 2.3 实验仪器及设备26
• 2.4 实验步骤及分析方法26-30
• 2.4.1 高压反应釜气密性检测26-27
• 2.4.2 聚甲氧基二甲醚的制备27
• 2.4.3 离子交换树脂预处理27-28
• 2.4.4 分析方法28-30
• 2.5 实验结果及分析30-37
• 2.5.1 反应原料的优选30-32
• 2.5.2 催化剂的优选32-37
• 2.6 本章小结37-38
• 第三章 聚甲氧基二甲醚制备工艺影响因素探究38-52
• 3.1 前言38
• 3.2 催化剂用量对反应的影响38-41
• 3.3 进料比对反应的影响41-43
• 3.4 温度对反应的影响43-46
• 3.5 压力对反应的影响46-48
• 3.6 反应时间对反应的影响48-51
• 3.7 本章小结51-52
• 第四章 聚甲氧基二甲醚最佳制备工艺条件的确定52-66
• 4.1 前言52
• 4.2 正交试验设计52-54
• 4.2.1 可行域的确定52-53
• 4.2.2 正交试验表设计53-54
• 4.3 正交试验结果及分析54-64
• 4.3.1 多聚甲醛转化率的分析55-59
• 4.3.2 目标产物收率的分析59-63
• 4.3.3 最佳工艺条件的确定63-64
• 4.4 本章小结64-66
• 第五章 聚甲氧基二甲醚制备反应过程研究66-79
• 5.1 实验原理及方法66-67
• 5.2 不同温度下反应过程考察67-72
• 5.3 不同甲醇加入量下反应过程考察72-75
• 5.4 不同进料比下反应过程考察75-78
• 5.5 本章小结78-79
• 结论79-81
• 参文文献81-85
• 致谢85

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