草甘膦合成工艺优化

发布时间：2017-04-03 10:11

  本文关键词：草甘膦合成工艺优化，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文研究了IDA法草甘膦的合成工艺过程,草甘膦合成工艺主要分三步：二乙醇胺脱氢氧化合成亚氨基二乙酸,亚氨基二乙酸与甲醛和亚磷酸缩合合成双甘膦和双甘膦氧化制草甘膦。二乙醇胺脱氢氧化过程主要是对合成温度、压力、催化剂量及碱与二乙醇胺物质的量比进行了优化,同时对脱氢氧化连续化合成工艺进行了研究,在自制催化剂的催化下,该步反应收率达到95%。对于双甘膦合成,考察了物料配比、甲醛滴加时间及保温时间等因素,最终得到优化方案,双甘膦的总收率可达到94%以上,反应过程稳定,操作简单,同时对双甘膦的合成连续化工艺进行了研究。对于草甘膦合成,研究了反应温度、压力、反应物浓度、进氧气流量、合成终点的判断等。结果表明,在最佳的反应条件下,草甘膦固体含量可达到97%以上,固体收率达到92%以上,同时建立了尾氧浓度判断反应终点的方法,通过小试及中试情况看,该方法能准确、快速的作出反应终点的判断。
【关键词】：二乙醇胺 亚氨基二乙酸 双甘膦 草甘膦
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ457.2
【目录】：

• 摘要6-7
• Abstract7-8
• 第1章 前言8-17
• 1.1 草甘膦的物理化学性质和特性9
• 1.1.1 理化性质9
• 1.1.2 生物特性9
• 1.2 国内外草甘膦合成工艺介绍9-14
• 1.2.1 国内草甘膦合成工艺介绍10-13
• 1.2.2 国内两种工艺路线的比较13-14
• 1.3 草甘膦的分析方法14-16
• 1.3.1 色谱分析法14-16
• 1.4 本课题研究的目的和内容16-17
• 1.4.1 本课题研究的目的16
• 1.4.2 本课题研究的内容16-17
• 第2章 亚氨基二乙酸合成17-25
• 2.1 二乙醇胺脱氢氧化原理17
• 2.2 工艺优化17-21
• 2.2.1 反应终温的确定17-18
• 2.2.2 反应压力的确定18-19
• 2.2.3 催化剂量的确定19-20
• 2.2.4 碱量的选择20-21
• 2.3 连续化工艺流程21-22
• 2.3.1 催化剂的回用21
• 2.3.2 连续进出料21-22
• 2.3.3 连续化实验果讨论22
• 2.4 放大试验22-25
• 2.4.1 装置22
• 2.4.2 开车方法22-25
• 第3章 双甘膦合成25-41
• 3.1 双甘膦合成路线25-26
• 3.2 反应条件的优化26-31
• 3.2.1 三氯化磷物质的量比例对合成收率的影响26
• 3.2.2 甲醛物质的量比例对合成收率的影响26-27
• 3.2.3 甲醛滴加时间对反应收率的影响27-29
• 3.2.4 盐酸与亚氨基二乙酸物质的量比对反应的影响29-31
• 3.2.5 回流时间的影响31
• 3.3 小试稳定性试验31-32
• 3.4 合成连续化数据及分析32-41
• 3.4.1 一级甲醛滴加釜甲醛占总量的比例确定32-35
• 3.4.2 二级甲醛滴加釜甲醛占总量的比例确定35-36
• 3.4.3 三级甲醛滴加釜甲醛占总量的比例确定36-37
• 3.4.4 稳定性数据37-39
• 3.4.5 连续化合成中试情况39-41
• 第4章 草甘膦合成41-57
• 4.1 实验部份41-44
• 4.1.1 试验方法41-42
• 4.1.2 试验设备原料42
• 4.1.3 草甘膦水中溶解度确定42-44
• 4.2 反应条件的优化44-49
• 4.2.1 反应温度对反应时间及合成收率的影响44-45
• 4.2.2 反应压力对合成收率及反应时间的影响45-47
• 4.2.3 催化剂量的确定47
• 4.2.4 氧气流量的确定47-49
• 4.3 反应终点的判断49-54
• 4.3.1 反应终点对反应收率的影响49-50
• 4.3.2 反应终点判定方法的确定50-54
• 4.4 稳定性试验及中试放大54-57
• 4.4.1 小试稳定性试验54
• 4.4.2 生产中试放大54-57
• 第5章 结论57-58
• 致谢58-59
• 参考文献59-60

【参考文献】

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本文编号：284145