固体酸催化大豆油酯交换制备生物柴油

发布时间：2017-06-08 10:20

  本文关键词：固体酸催化大豆油酯交换制备生物柴油，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：在当今石油资源日渐枯竭以及人们对环境保护越来越重视的情况下，生物柴油作为一种新型的绿色环保可再生能源，成为研究热点。本论文对固体酸催化大豆油酯交换反应制备生物柴油进行了研究，主要涉及催化剂合成方法、催化剂筛选、催化剂表征以及催化反应过程中工艺条件的优化，同时也对固体酸催化剂的耐水耐酸性能和稳定性进行了研究。 以二氧化硅为载体，甲磺酸、氨基磺酸和对甲苯磺酸三种不同磺酸为活性组分，通过浸渍法制备固体酸催化剂，分别考察其在大豆油与甲醇的酯交换反应中的催化活性，并经过活性组分负载量的讨论发现，甲磺酸负载量为10%时，固体酸催化剂活性最高。从红外光谱图可看出催化剂上负载有-SO3H，，TG图表明催化剂在350℃之内热力学性质相对稳定，比表面积数据表明催化剂具有较高的比表面积，酸碱中和滴定数据表明催化剂的酸量可高达1.8mmol/g。 以甲磺酸/二氧化硅为催化剂，催化大豆油与甲醇的酯交换反应，设计四因素三水平正交试验，考察了反应温度、反应时间、醇油摩尔比和催化剂用量对酯交换反应的影响。经过极差分析，得到较好的水平组合：反应时间为5h，反应温度为130℃，醇油摩尔比36:1，催化剂用量为大豆油质量的8%，在此条件下得到的生物柴油产率约97%。 采用高温碳化法、水热碳化法和一步碳化磺化法制备三种碳基固体酸催化剂，分别考察其在大豆油与甲醇的酯交换反应中的催化活性，实验结果表明一步碳化磺化法制备的催化剂催化活性较高。通过单因素实验优化催化剂的制备条件，最佳条件为：以5g葡萄糖为碳源，碳磺化时间8h，碳磺化温度150℃，浓硫酸用量50mL。通过IR、TG、XRD、SEM和酸碱中和滴定表征手段，确定了碳基固体酸的结构和性质。由红外光谱图可看出固体酸催化剂上有-SO3H，TG图表明催化剂在210℃之内热力学性质相对稳定，XRD表明催化剂是芳香碳环组成的无定形碳结构，扫描电镜图显示制备的碳基固体酸由不规则的颗粒构成，酸碱中和滴定数据表明催化剂的酸量可高达2.1mmol/g。 以一步碳化磺化法制备的碳基固体酸为催化剂，通过单因素实验考察了反应温度、反应时间、醇油摩尔比和催化剂用量四个因素对生物柴油产率的影响。实验结果表明，最佳反应工艺条件为：反应温度130℃，反应时间4h，醇油摩尔比36:1，催化剂用量为大豆油用量的10%，在此条件下生物柴油的产率超过95%。 对两类固体酸催化剂的耐酸耐水性能和重复使用性能进行了研究，两种催化剂都有良好的耐水性或耐酸性，并且重复使用6次后仍然有很高的活性，制备的两种催化剂体系都具有一定工业应用前景。
【关键词】：生物柴油 固体酸 酯交换反应 碳基固体酸 磺酸
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TE667
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-6
• 目录6-9
• 第一章 绪论9-22
• 1.1 引言9
• 1.2 生物柴油的概述9-14
• 1.2.1 生物柴油的性质与特点9-10
• 1.2.2 发展生物柴油的意义10-11
• 1.2.3 生物柴油的国内外发展状况11-14
• 1.3 生物柴油的制备方法14-17
• 1.3.1 直接混合法14-15
• 1.3.2 微乳液法15
• 1.3.3 高温裂解法15
• 1.3.4 酯交换法15-17
• 1.4 固体酸催化剂的研究进展17-20
• 1.4.1 固体酸的定义及特点17
• 1.4.2 固体酸的种类17-20
• 1.5 本课题研究依据和主要研究内容20-22
• 第二章 实验部分22-27
• 2.1 实验试剂与仪器22
• 2.1.1 实验试剂22
• 2.1.2 主要仪器22
• 2.2 催化剂活性评价22-24
• 2.2.1 酯交换反应机理22-23
• 2.2.2 酯交换反应步骤23
• 2.2.3 生物柴油产率的测定方法23-24
• 2.3 催化剂表征方法24-26
• 2.3.1 红外光谱表征24-25
• 2.3.2 热稳定性分析25
• 2.3.3 X 射线衍射分析25
• 2.3.4 比表面积测定25
• 2.3.5 扫描电子显微镜分析25
• 2.3.6 酸量测定25-26
• 2.4 本章小结26-27
• 第三章 二氧化硅负载磺酸催化剂的制备及催化合成生物柴油27-37
• 3.0 引言27
• 3.1 实验试剂与仪器27-28
• 3.1.1 实验试剂27-28
• 3.1.2 实验仪器28
• 3.2 二氧化硅负载磺酸催化剂的制备28-30
• 3.2.1 二氧化硅的制备28
• 3.2.2 二氧化硅负载磺酸催化剂的制备方法28
• 3.2.3 催化剂的筛选28-29
• 3.2.4 甲磺酸负载量对生物柴油产率的影响29-30
• 3.3 二氧化硅负载磺酸催化剂的表征30-32
• 3.3.1 FT-IR 光谱分析30
• 3.3.2 热重分析30-31
• 3.3.3 比表面积表征31
• 3.3.4 酸量测定31-32
• 3.4 甲磺酸/二氧化硅催化大豆油酯交换反应的正交试验32-36
• 3.4.1 正交实验设计和结果32-33
• 3.4.2 极差分析法33
• 3.4.3 水平趋势图分析33-35
• 3.4.4 油酸含量对生物柴油产率的影响35
• 3.4.5 固体酸催化剂的稳定性35-36
• 3.5 本章小结36-37
• 第四章 碳基固体酸催化剂的制备及催化合成生物柴油37-51
• 4.1 引言37
• 4.2 实验试剂与仪器37-38
• 4.2.1 实验试剂37-38
• 4.2.2 主要实验仪器38
• 4.3 碳基固体酸催化剂的制备38-42
• 4.3.1 碳基固体酸催化剂的制备方案38-39
• 4.3.2 碳基固体酸催化剂制备方案的选择39
• 4.3.3 碳磺化温度对催化效果的影响39-40
• 4.3.4 碳磺化时间对催化效果的影响40-41
• 4.3.5 浓硫酸的量对催化效果的影响41-42
• 4.4 碳基固体酸催化剂的表征结果42-45
• 4.4.1 红外谱图分析42
• 4.4.2 热重图谱分析42-43
• 4.4.3 X 射线衍射分析43
• 4.4.4 扫描电镜图分析43-44
• 4.4.5 酸量表征44-45
• 4.5 碳基固体酸催化大豆油制备生物柴油45-49
• 4.5.1 反应时间对生物柴油产率的影响45
• 4.5.2 反应温度对对生物柴油产率的影响45-46
• 4.5.3 醇油摩尔比对生物柴油产率的影响46-47
• 4.5.4 催化剂用量对生物柴油产率的影响47
• 4.5.5 大豆油含水量对生物柴油产率的影响47-48
• 4.5.6 油酸含量对生物柴油产率的影响48-49
• 4.5.7 碳基固体酸催化剂的稳定性49
• 4.6 本章小结49-51
• 第五章 总结与展望51-53
• 5.1 总结51-52
• 5.2 展望52-53
• 致谢53-54
• 参考文献54-58
• 附录58

【参考文献】

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本文编号：432250