沸石分子筛离子交换及其吸附性能研究

发布时间：2017-06-11 08:11

  本文关键词：沸石分子筛离子交换及其吸附性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】： 由于能源危机和工业生产规模的日益扩大，国家对节能、环护、改善居住条件等问题提出越来越高要求。本课题就是在大力提倡节能的形势下应运而生的，主要是考察离子交换法制备几种高效沸石分子筛的条件。 随着工业生产规模的日益扩大，在工业生产中降低生产成本，发展节能的吸附分离过程有着重要的意义和巨大的经济效益。吸附剂的性质直接影响着PSA装置的性能，开发高效专用吸附剂是PSA空气分离技术发展的关键，而无粘结剂型体Li-X、Li-LSX将使PSA技术得到进一步发展。我国的建筑能耗约占全国能源消耗总量的1／4，建筑节能与诸多环节相关。国内外的实践证明，提高建筑物围护结构的保温性能，特别是提高窗户的保温性能是防止建筑物热量散失的最经济、最有效的方法。中空玻璃在建筑上的应用起到了关键的作用。3A分子筛是节能建材(中空玻璃)的重要组成部分，也就是说，提高3A的吸水性能将延长中空玻璃的使用寿命。同时3A分子筛作用单一，只吸水不吸其他物质，也是干燥含水烯烃及酯化反应中不可或缺的产品。 本文主要研究了制备高效3A和LiX分子筛吸附剂的方法，具体考察了制备过程中，成型焙烧温度、交换溶液浓度、交换次数、交换时间及活化温度等对吸附剂性能的影响，制备出了高效分子筛。 1．考察制备3A分子筛的优化条件 通过改变交换溶液浓度、交换次数等条件，考察制备3A分子筛的优化条件。当A型分子筛中K含量大于40％时就可以称之为3A分子筛。随着样品中K~+含量的增加，其基本性质呈不同变化趋势：静态吸水量呈递减趋势，静态氮吸附量呈折线型变化。分子筛的吸附容量主要与其孔容积有关，随着样品中K~+含量的增加，孔容积逐渐变小，因此吸附量应该相应降低。静态吸水量变化趋势与孔容积变化一致，而静态氮吸附量变化与孔容积变化不一致，这可能是孔容积变化与孔内电场效应共同作用得结果。随着KA型分子筛K~+含量的增加，孔内电场效应不断加强，对N_2的吸附能力加大。综合考虑各种影响因素，经0.6mol／L的KCl溶液交换3次制备的3A分子筛具有应用于中空玻璃制造及其他脱水工艺最佳性能。 2．考察Li-X与Li-LSX分子筛制备条件 Li-X与Li-LSX分子筛是当前变压吸附(PSA)过程中氮氧分离效果较好的两种吸附剂，具有广泛的工业应用前景。虽然，锂型沸石分子筛吸附剂的造价相对较高，，但高效的工业流程可以通过节约能源等方式降低生产成本，所以对Li-X与Li-LSX分子筛吸附性能的研究与改性有着极其重大的意义。 目前本课题仅对单一锂离子交换法改性13X与LSX分子筛的制备条件进行了全面考察，重点考察型体LSX分子筛的制备条件。制备过程中型体分子筛在成型时焙烧温度的选用直接影响到最终制备的Li-X与Li-LSX分子筛吸附性能。在650℃焙烧成型Li-X分子筛吸附性能相对其他焙烧温度好，而Li-LSX分子筛在550℃焙烧成型性能较好。活化温度改变对成品性能的影响远小于活化状态(真空条件)的影响。且活化温度对X型分子筛与LSX型分子筛的影响不同。当温度升高时(由400℃到500℃)，X型分子筛对氮气吸附容量没有较大变化，但LSX型分子筛的氮气吸附容量大幅降低，所以LSX型分子筛活化温度不易高于400℃。在固定固液比1：25的条件下，以氮气吸附容量为衡量指标，通过正交分析法获取无粘结剂型体Li-LSX分子筛制备的最佳条件，交换溶液浓度为4mol／L、交换次数5次及静态交换时间24小时，综合考虑产品性能、生产成本、生产效率等因素，在固定固液比1：25，交换溶液浓度2mol／L、交换次数3次及静态交换时间6小时，同时选取成型焙烧温度550℃，真空状态340℃活化，可以制备性能较佳的型体Li-LSX分子筛。
【关键词】：3A分子筛 Li-X分子筛 Li-LSX分子筛 吸附性能 空气分离
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：TQ424.25
【目录】：

• 摘要3-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 文献综述11-33
• 1.1 离子交换型沸石分子筛的概况11-20
• 1.1.1 沸石分子筛的基本结构11-12
• 1.1.2 沸石分子筛的离子交换性能12-13
• 1.1.3 沸石分子筛的吸附性能13-15
• 1.1.4 沸石分子筛的吸附性能影响因素15-20
• 1.2 离子交换型改性沸石分子筛20-26
• 1.2.1 离子交换方法20-22
• 1.2.2 阳离子交换类型22-24
• 1.2.3 水溶液交换离子交换度的影响因素24-25
• 1.2.4 离子交换度对改性沸石分子筛性能的影响25-26
• 1.3 沸石分子筛性能评价26-28
• 1.3.1 沸石分子筛离子交换能力26-27
• 1.3.2 沸石分子筛吸附剂的吸附性能27-28
• 1.4 Li-X、Li-LSX及KA沸石分子筛的应用及国内外现状28-31
• 1.4.1 Li-X、Li-LSX沸石分子筛29-30
• 1.4.2 KA沸石分子筛30-31
• 1.5 本论文研究目的、内容和意义31-33
• 第二章 实验部分33-35
• 2.1 分子筛吸附剂的制备33
• 2.1.1 反应原料33
• 2.1.2 无粘结剂型体沸石分子筛的基本制各过程33
• 2.2 分子筛样品的表征33-35
• 2.2.1 阳离子交换度的测试33-34
• 2.2.2 X射线衍射(XRD)测试34
• 2.2.3 吸附容量的测试34
• 2.2.4 吸附等温线的测试34
• 2.2.5 吸水速率的测试34-35
• 第三章 无粘结剂型3A分子筛制备与性能研究35-44
• 3.1 型体3A沸石分子筛的制备35-36
• 3.2 考察KC1溶液浓度及交换次数对样品K~+交换度的影响36-37
• 3.3 型体KA分子筛的结构37-39
• 3.4 样品基本性能研究39-42
• 3.4.1 样品交换度与静态水吸附及静态氮气吸附关系39-41
• 3.4.2 样品的交换度对吸水速率的影响41-42
• 3.5 小结42-44
• 第四章 Li-X、Li-LSX无粘结剂型体分子筛制备与性能研究44-59
• 4.1 无粘结剂型体Li-X、Li-LSX沸石分子筛的制备44-45
• 4.2 焙烧温度的考察45-46
• 4.3 活化条件(气氛、温度)对分子筛氮气吸附性能影响46-48
• 4.4 型体LSX进行LiCl溶液离子交换条件考察48-51
• 4.4.1 在固定固液比下,正交法选取制备型体Li-LSX分子筛的最佳条件48-49
• 4.4.2 优化条件下固液比与吸附性能49-51
• 4.5 混合离子溶液交换51-52
• 4.6 各种制备基体进行离子交换制得产品的性能比较52-54
• 4.7 改性分子筛的氮氧吸附选择性能研究54-55
• 4.8 离子交换度与制备试样的氮气吸附性能55-57
• 4.9 小结57-59
• 第五章 总结与设想59-62
• 参考文献62-66
• 附录66-70
• 致谢70-71
• 硕士期间论文发表情况71

【引证文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 张兰;冯朝阳;尉继英;张振中;江锋;梁彤祥;;分子筛对汽车冷启动尾气中芳香烃吸附性能的研究进展[J];材料导报;2012年13期

2 张丽;石迎亮;任博;胡新涛;孙继红;;水溶液交换法制备的(Li,Na)-LSX沸石骨架中Li~+分布[J];离子交换与吸附;2012年03期

中国硕士学位论文全文数据库 前9条

1 焦变英;无粘结剂LSX的制备及阳离子交换对其性能影响的研究[D];太原理工大学;2011年

2 乔琳庆;离子交换型防腐颜料的制备工艺研究[D];郑州大学;2011年

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4 姜晶晶;汽油加氢改质催化新材料的改性及应用研究[D];北京化工大学;2011年

5 华宏伟;Li-LSX分子筛的制备方法研究[D];华东理工大学;2012年

6 史博;Li-LSX分子筛的合成及离子交换性能的研究与应用[D];华东理工大学;2012年

7 耿尧;沸石分子筛离子交换及其对碳氢化合物的吸附性能研究[D];北京工业大学;2010年

8 朱琳;空分富氧用Li-LSX分子筛型体吸附剂的制备及性能研究[D];华东理工大学;2012年

9 桂花;功能化沸石材料的制备及其吸附性能研究[D];云南民族大学;2013年

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本文编号：441169