ZIF-8复合材料基氮掺杂多孔碳的制备及其电化学性能研究

发布时间：2017-07-15 18:16

  本文关键词：ZIF-8复合材料基氮掺杂多孔碳的制备及其电化学性能研究

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【摘要】：ZIF-8作为金属有机框架化合物之一,因其具有丰富的氮原子、较高的比表面积、优异的化学稳定性和热稳定性等优点,被用作制备氮掺杂多孔碳材料的模板或前驱体。氮掺杂多孔碳材料因其既具有较高的比表面积和孔体积,又含有丰富的氮原子,被广泛应用于电催化氧还原和超级电容器等领域。本论文分别采用阳离子表面活性剂和聚合物来调控ZIF-8的生长,并成功制备了ZIF-8的复合物。将复合物在高温碳化得到氮掺杂多孔碳材料,研究了这些氮掺杂多孔碳材料的电催化氧还原活性和电容性能。在水溶液中,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)调控ZIF-8的生长,并制备了具有核壳结构的ZIF-8@CTAB复合物。高温碳化ZIF-8@CTAB得到了氮掺杂多孔碳材料(命名为PC1000@C)。与高温直接碳化纯ZIF-8得到的多孔碳材料(命名为PC1000)相比,PC1000@C是具有多级微孔/介孔结构、高比表面积和大孔体积的氮掺杂碳材料,此材料具有很好的电催化氧还原活性。通过不同电流密度的充放电曲线计算得到多孔碳材料的比电容值,PC1000@C在电流密度为0.5A g-1时具有较大的比电容值225 F g-1,并且在1000个充放电循环后电容值仍保持初始电容值的92%。设计并合成了ZIF-8与聚乙烯吡咯烷酮的复合物ZIF-8@PVP,将复合物在不同温度下高温碳化得到氮掺杂的多孔碳材料CPT(T=800、900、1000),并对它们在碱性电解液中的电催化氧还原活性和作为超级电容器电极材料的电容性能进行研究。CP1000具有最高的比表面积、孔体积和最高含量的石墨氮,所以CP1000有最高的电催化氧还原活性和最大的比电容值(在电流密度为1 A g-1时的比电容最大为198 F g-1)。通过调节ZIF-8和PVP的配比,合成了三种具有不同粒径和氮含量的ZIF-8@PVP-n(n=1、2、3)复合物,将其在1000℃碳化得到氮掺杂多孔碳材料CP1000-n(n=1、2、3),并对它们的电催化氧还原活性和电容性能进行表征。同高温直接碳化纯ZIF-8得到的多孔碳材料(命名为C1000)相比,CP1000-n有更高的比表面积、孔体积和高含量的石墨氮,这些性质使其具有很好的催化活性和很好的电容性能。
【关键词】：ZIF-8 十六烷基三甲基溴化铵 聚乙烯吡咯烷酮 电催化氧还原 电容
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11;TB383.4
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-10
• 第一章 绪论10-29
• 1.1 多孔碳材料10-17
• 1.1.1 多孔碳材料概述10-14
• 1.1.2 氮掺杂多孔碳材料简介14-16
• 1.1.3 氮掺杂多孔碳材料的制备16-17
• 1.2 沸石咪唑酯骨架结构材料17-24
• 1.2.1 金属有机框架化合物简介18-21
• 1.2.2 ZIF-8 结构、制备及应用21-24
• 1.3 ZIF-8 基氮掺杂多孔碳材料24-27
• 1.3.1 ZIF-8 基氮掺杂多孔碳材料的制备24-25
• 1.3.2 ZIF-8 基氮掺杂多孔碳材料的电催化性能研究25-26
• 1.3.3 ZIF-8 基氮掺杂多孔碳材料的电容性能研究26-27
• 1.3.4 ZIF-8 基氮掺杂多孔碳材料的其它性能研究27
• 1.4 选题思想及意义27-29
• 第二章 基于核壳结构ZIF-8@CTAB复合物的氮掺杂多级孔碳材料的制备及其电化学性能研究29-45
• 2.1 引言29-30
• 2.2 实验部分30-33
• 2.2.1 实验试剂及设备30-31
• 2.2.2 ZIF-8 的合成31
• 2.2.3 ZIF-8@CTAB的合成31-32
• 2.2.4 多孔碳材料PC1000和PC1000@C的制备32
• 2.2.5 工作电极的制备32
• 2.2.6 物理表征32-33
• 2.2.7 电化学性能表征33
• 2.3 结果与讨论33-44
• 2.3.1 ZIF-8@CTAB的物理性质表征33-35
• 2.3.2 多孔碳材料PC1000和PC1000@C的物理性质表征35-38
• 2.3.3 多孔碳材料PC1000和PC1000@C的电化学性质表征38-44
• 2.3.3.1 电催化氧还原38-41
• 2.3.3.2 作为超级电容器的电极材料41-44
• 2.4 结论44-45
• 第三章 不同碳化温度的ZIF-8@PVP复合物基氮掺杂多孔碳材料的制备及其电化学性能的研究45-59
• 3.1 引言45-46
• 3.2 实验部分46-49
• 3.2.1 实验试剂及设备46-47
• 3.2.2 ZIF-8@PVP的合成47
• 3.2.3 多孔碳材料CPT的制备47-48
• 3.2.4 工作电极的制备48
• 3.2.5 物理表征48-49
• 3.2.6 电化学性能表征49
• 3.3 结果与讨论49-58
• 3.3.1 ZIF-8@PVP的物理性质表征49-50
• 3.3.2 多孔碳材料CPT的物理性质表征50-53
• 3.3.3 多孔碳材料CPT的电化学性质表征53-58
• 3.3.3.1 电催化氧还原53-55
• 3.3.3.2 作为超级电容器的电极材料55-58
• 3.4 结论58-59
• 第四章 不同原料配比的ZIF-8@PVP复合物基氮掺杂多孔碳材料的制备及其电化学性能的研究59-75
• 4.1 引言59-60
• 4.2 实验部分60-63
• 4.2.1 实验试剂及设备60-61
• 4.2.2 ZIF-8 的合成61
• 4.2.3 不同配比的ZIF-8@PVP-n的合成61
• 4.2.4 多孔碳材料C1000和CP1000-n的制备61-62
• 4.2.5 工作电极的制备62
• 4.2.6 物理性质表征62-63
• 4.2.7 电化学性能表征63
• 4.3 结果与讨论63-73
• 4.3.1 ZIF-8@PVP-n的物理性质表征63-65
• 4.3.2 多孔碳材料CP1000-n的物理性质表征65-68
• 4.3.3 多孔碳材料CP1000-n的电化学性质表征68-73
• 4.3.3.1 电催化氧还原68-70
• 4.3.3.2 作为超级电容器的电极材料70-73
• 4.4 结论73-75
• 结论75-77
• 参考文献77-87
• 致谢87-88
• 攻读学位期间发表的学术论文目录88-90

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