锐钛矿型二氧化钛纳米中空球的制备及其掺铁性能研究

发布时间：2017-07-17 10:13

  本文关键词：锐钛矿型二氧化钛纳米中空球的制备及其掺铁性能研究

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【摘要】：进入二十一世纪以来,世界各国经济发展迅猛,同时对大自然造成了更多的破坏和污染。所以,各国在发展经济的同时,也开始着力解决污染问题。二氧化钛作为一种很有发展前景的半导体材料,光催化活性高、化学稳定性好且无毒无污染,受到了越来越多的关注。但是,二氧化钛用于废水污水处理时,仍然存在着很多问题,由于吸收波长主要位于紫外区,光催化效率偏低。通过研究可知,中空球颗粒可以更好地接受光辐射,提高光反应效率,而且也有研究证明锐钛矿晶型是TiO_2光催化效果比较好的一种晶体结构。通过以上结论,本文制备出锐钛矿TiO_2中空球并研究其在模拟太阳光下光催化效率,并通过掺杂金属铁离子进一步探讨了不同浓度掺杂量对光催化效率的影响。具体步骤如下:1.采用共沉淀法,以硫酸钛为钛源配合氢氧化钠进行共沉淀反应,生成氢氧化钛凝胶。水热法结合煅烧工艺制备出纯相锐钛矿纳米中空球,并通过在共沉淀反应中加入硝酸铁制备了铁掺杂的锐钛矿纳米空心球。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积测试(BET)对制得的样品进行表征和分析,观察了不同反应条件下制得样品的物理化学组成。研究发现:在130℃时下反应48 h条件下,控制煅烧反应温度450℃时反应3 h条件下,可以制备出结晶性较好的纳米级锐钛矿TiO_2中空球。2.经过简单表征和分析之后,对不同条件下制备的样品进行光催化性能进行检测,并且研究了光催化剂用量以及物理吸附对光催化反应的影响。以氙灯发射的模拟太阳光为光源,一定浓度甲基橙溶液为目标降解物,催化反应100 min。光反应期间间隔20 min时进行采样,测试其吸光度。实验结果表明:在不同水热条件下制备的样品,其光催化性能各有不同。在水热温度130℃条件下制备出来的样品比其他温度下样品的降解率高;而在水热时间的控制上,反应48 h也是最佳反应条件,对产品的降解率最高。通过光催化性能对比,选择水热温度130℃,反应时间48 h是最优反应条件,结果表明好的结晶性以及形貌特征对光催化性能很重要。3.研究了掺杂铁离子对光催化性能产生的影响,并和纯相的二氧化钛进行对比。最终发现在制备预聚体的过程中加入了铁离子,可以得到铁离子掺杂的纳米锐钛矿TiO_2,并通过XRD和EDS分析得到证明。而且,光催化实验表明,铁离子的掺杂可以在一定范围内提高TiO_2的光催化效率,纯相TiO_2的降解率为28%,而掺杂浓度1%的样品降解率可达43%。后续实验还可以发现当掺杂浓度继续升高,样品的光催化性能会下降,是因为过多的铁离子掺杂会破坏原有晶粒的稳定性,降低其应用价值。综上所述,一定浓度的金属离子掺杂可以提高纯相TiO_2的光催化性能。
【关键词】：锐钛矿 纳米中空球 光催化 铁掺杂
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ134.11;TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 引言12-13
• 1.2 二氧化钛材料13-16
• 1.2.1 二氧化钛物化性质13
• 1.2.2 二氧化钛晶体结构13-15
• 1.2.3 二氧化钛中空球形结构15-16
• 1.3 二氧化钛光催化技术的发展16-20
• 1.3.1 二氧化钛光催化应用现状16-18
• 1.3.2 二氧化钛光催化降解原理18-20
• 1.4 提高二氧化钛光催化的途径20-24
• 1.4.1 金属离子掺杂增强20-21
• 1.4.2 非金属元素掺杂增强21
• 1.4.3 复合半导体增强21-22
• 1.4.4 光敏化增强22-23
• 1.4.5 贵金属沉积23-24
• 1.5 本论文的研究内容及意义24-26
• 第二章 实验部分26-30
• 2.1 实验设计26
• 2.2 实验设备及药品26-27
• 2.2.1 主要实验仪器26-27
• 2.2.2 主要实验药品27
• 2.3 二氧化钛的物质表征27-29
• 2.3.1 X射线衍射（XRD）27-28
• 2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）28
• 2.3.3 透射电子显微镜（TEM）28
• 2.3.4 比表面积（BET）测试28-29
• 2.4 光催化性能测试29-30
• 第三章 锐钛矿型二氧化钛纳米中空球的合成与制备30-50
• 3.1 引言30
• 3.2 二氧化钛制备工艺30-33
• 3.2.1 溶胶-凝胶法30-31
• 3.2.2 微乳液法31-32
• 3.2.3 模板法32
• 3.2.4 水热合成法32-33
• 3.3 水热合成法制备锐钛矿型二氧化钛纳米空心球33-38
• 3.3.1 水热合成法制备工艺33-34
• 3.3.2 X射线衍射分析34
• 3.3.3 比表面积（BET）测试34-36
• 3.3.4 扫描电镜分析36-37
• 3.3.5 透射电镜分析37-38
• 3.4 不同工艺参数对二氧化钛制品的影响38-47
• 3.4.1 水热反应温度对样品的影响38-41
• 3.4.2 水热反应时间对样品的影响41-43
• 3.4.3 水热反应碱液浓度对样品的影响43-45
• 3.4.4 煅烧温度对样品的影响45-47
• 3.5 本章小结47-50
• 第四章 锐钛矿型纳米空心球及其掺铁光催化性能研究50-62
• 4.1 引言50
• 4.2 光催化实验50-51
• 4.3 铁掺杂锐钛矿型纳米中空球的制备51-52
• 4.4 铁离子掺杂二氧化钛的表征分析52-55
• 4.4.1 X射线衍射分析52-53
• 4.4.2 透射电子显微镜分析53-54
• 4.4.3 电子能谱分析54-55
• 4.5 二氧化钛空心球光催化实验探究55-59
• 4.5.1 光催化剂用量对光催化效率的影响55-56
• 4.5.2 暗反应条件下的催化剂吸附反应56-57
• 4.5.3 水热温度对光催化性能的影响57-58
• 4.5.4 水热时间对光催化性能的影响58-59
• 4.6 铁离子掺杂对二氧化钛光催化性能的影响59-61
• 4.7 本章小结61-62
• 第五章 总结与展望62-64
• 5.1 总结62-63
• 5.2 展望63-64
• 参考文献64-72
• 致谢72

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前6条

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本文编号：553080