多聚钒酸铵制备高纯五氧化二钒实验研究

发布时间：2017-07-17 10:18

  本文关键词：多聚钒酸铵制备高纯五氧化二钒实验研究

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【摘要】：钒及化合物广泛应用于冶金、化工、医疗、能源等领域。五氧化二钒是重要的钒化合物之一,是制备钒基合金、钒系合金、钒电池和催化剂的基础原料。我国提钒产品以纯度为98%左右的工业五氧化二钒为主。随着钒应用领域的扩大,新材料及钒电池等行业对高纯钒产品(99%以上)的需求不断增加。本文在文献资料研究的基础上,本着高效、经济的原则,针对陕西商洛地区石煤提钒生产的多聚钒酸铵产品(95.41%),进行深度净化制备高纯五氧化二钒的实验研究,确定了工艺路线和工艺条件,研究成果对提高陕南地区钒产业经济效益有重要的应用价值。主要研究内容如下:(1)以石煤酸性浸出制备的多聚钒酸铵为原料,采用直接碱溶除铁→净化除硅、磷→碱性沉钒→煅烧→高纯五氧化二钒的技术路线。较采用工业五氧化二钒原料制备高纯五氧化二钒,流程短,经济高效;(2)多聚钒酸铵采用氢氧化钠溶液碱溶除铁工艺。实验结果表明,将固液比为1:4的多聚钒酸铵产品50g溶解在质量分数为7.5%的氢氧化钠溶液中,在90℃的条件下,搅拌反应2h,进行沉淀铁离子,可有效脱除铁离子,除铁率能达到92%以上。固液分离后,滤液进一步进行除杂净化。(3)除铁净化后的富钒液采用氯化镁深度净化除硅、磷。进行了氯化镁加入量、反应时间、pH值、反应温度和静置时间等因素对除杂率及钒损失率的影响实验。结果表明:加入质量分数为20%的MgCl2 10m L,控制溶液为弱碱性,在初始pH值为9.5、反应温度60℃、反应30 min条件下。可有效去除溶液中的硅、磷等杂质,脱除率可达到96%以上。(4)偏钒酸铵结晶及高纯五氧化二钒制备。通过实验,考察了偏钒酸铵生成过程的反应时间、铵盐加入量、反应温度、溶液初始pH值、静置时间等因素对偏钒酸铵晶体形成过程的沉钒率的影响。最佳沉钒工艺条件为:反应时间1 h、加铵系数K=1.4、反应温度90℃、初始pH值为8.8~9.2之间、搅拌转速为300 r/min。沉钒率99%以上。沉钒得到的偏钒酸铵产品在马弗炉中550℃煅烧处理2 h,得到的五氧化二钒产品,粒度均匀,纯度达到99.64%。(5)在实验基础上确定了高纯五氧化二钒的制备工艺流程,工艺环保、易于实现工业化生产。
【关键词】：多聚钒酸铵(APV) 除杂 净化 偏钒酸铵(AMV) 高纯五氧化二钒
【学位授予单位】：西安建筑科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ135.11
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 1 文献综述10-24
• 1.0 引言10-11
• 1.1 钒资源11-12
• 1.2 五氧化二钒生产工艺及研究12-14
• 1.3 高纯五氧化二钒制备技术及研究现状14-18
• 1.3.1 溶剂萃取法14-15
• 1.3.2 离子交换法15
• 1.3.3 化学沉淀净化法15-16
• 1.3.4 几种净化除杂方法的对比16-18
• 1.4 高纯五氧化二钒应用状况18-20
• 1.4.1 高纯五氧化二钒在电池中的应用18
• 1.4.2 高纯五氧化二钒在钒铝合金中的应用18-19
• 1.4.3 高纯五氧化二钒在钒催化剂中的应用19
• 1.4.4 高纯五氧化二钒在发光材料中的应用19
• 1.4.5 高纯五氧化二钒的其他用途19-20
• 1.5 选题背景、目的及研究内容20-24
• 1.5.1 选题背景20
• 1.5.2 研究目的20
• 1.5.3 项目研究内容及工艺20-24
• 2 实验原料、仪器药品及检测分析24-30
• 2.1 实验原料24
• 2.2 实验药品及设备24-25
• 2.2.1 实验药品24-25
• 2.2.2 实验设备25
• 2.3 分析检测方法25-30
• 2.3.1 钒的分析检测方法25-27
• 2.3.2 硅的检测方法27-28
• 2.3.3 磷的检测方法28-30
• 3 红钒碱溶除铁实验研究30-38
• 3.1 红钒碱溶过程热力学分析30-33
• 3.2 实验工艺及步骤33
• 3.3 红钒碱溶除铁实验结果与讨论33-37
• 3.3.1 碱液浓度对除铁率及钒损失率的影响33-34
• 3.3.2 液固比对除铁率及钒损失率的影响34-35
• 3.3.3 溶解温度对除铁率及钒损失率的影响35-36
• 3.3.4 反应时间对除铁率及钒损失率的影响36-37
• 3.4 本章小结37-38
• 4 富钒液净化除硅、磷实验研究38-46
• 4.1 净化除硅、磷原理38-40
• 4.2 富钒液净化除硅、磷的实验结果与讨论40-45
• 4.2.1 除杂剂种类对除杂率及钒损失率的影响40-41
• 4.2.2 除杂试剂加入量对除杂率及钒损失率的影响41-42
• 4.2.3 反应时间对除杂率及钒损失率的影响42
• 4.2.4 溶液pH值对除杂率及钒损失率的影响42-43
• 4.2.5 反应温度对除杂率及钒损失率的影响43-44
• 4.2.6 静置时间对除杂率及钒损失率的影响44-45
• 4.3 本章小结45-46
• 5 沉钒实验研究及精钒制备46-60
• 5.1 沉钒方法46-48
• 5.1.1 钒的水解沉淀法46-47
• 5.1.2 钒的铵盐沉淀法47
• 5.1.3 钒的钙盐沉淀法47-48
• 5.1.4 钒的铁盐沉淀法48
• 5.2 碱性铵盐沉钒原理48-49
• 5.3 实验方法49
• 5.4 实验结果与讨论49-54
• 5.4.1 反应时间对沉钒率的影响49-50
• 5.4.2 加铵系数对沉钒率的影响50-51
• 5.4.3 反应温度对沉钒率的影响51-52
• 5.4.4 pH值对沉钒率的影响52
• 5.4.5 静置时间对沉钒率的影响52-53
• 5.4.6 搅拌强度对沉钒率的影响53-54
• 5.5 偏钒酸铵煅烧54-55
• 5.6 工艺过程“三废”处理55-57
• 5.6.1 废水处理55-56
• 5.6.2 废气处理56-57
• 5.6.3 废渣处理57
• 5.7 本章小结57-60
• 6 结论与建议60-62
• 6.1 结论60
• 6.2 建议60-62
• 参考文献62-68
• 附录68-70
• 致谢70

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本文编号：553107