ZrN陶瓷的致密化行为及力学性能研究

发布时间：2017-08-03 07:00

  本文关键词：ZrN陶瓷的致密化行为及力学性能研究

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【摘要】：ZrN具有高熔点,高热导率,耐侵蚀的特点,又因其与锕系元素良好的相溶性使ZrN可以用作第四代核反应堆的燃料基体。ZrN高熔点,高键能,低自扩散系数的特点使其难以烧结,而核燃料易挥发性导致有必要通过添加剂有效降低ZrN的烧结温度。本文系统研究了分别以金属Zr,酚醛树脂和B4C为添加剂的ZrN陶瓷的致密化行为。运用阿基米德法、XRD,SEM,EDS等测试方法和三点弯曲强度,维氏硬度、压痕法等表征手段,对ZrN陶瓷在烧结过程中的致密化行为,扩散特性,化学反应过程及力学性能进行了研究。不同含量的金属Zr与ZrN通过缺陷反应形成了缺氮的非化学计量比化合物ZrN1-x,并以Zr2N为缺陷反应的中间产物。由N原子空位主导的晶格扩散受到缺陷浓度的影响,因此ZrN1-x中,随着N空位的增加,致密化温度逐渐降低:计量比每降低0.1,致密化温度降低100oC左右。对比热压烧结和无压烧结的ZrN1-x陶瓷,由于压力对于空位化学势的显著作用,热压烧结后试样的致密度要明显大于无压烧结。N空位对于晶格扩散传质的促进显著增加了晶粒长大的动力,因此在ZrN1-x陶瓷中均出现不同程度的晶粒长大。由于晶粒尺寸的增大和ZrN0.7中Zr2N脆性相的出现,导致ZrN1-x陶瓷的韧性较低,其中ZrN0.9试样的断裂韧性为2.6±0.2MPa·m1/2。两步法烧结工艺导致ZrN1-x陶瓷晶粒粗化,气孔率增加,对于不同计量比ZrN1-x陶瓷,两步法对于其致密度和晶粒尺寸的影响的趋势相同。通过酚醛树脂向ZrN中引入C,ZrN陶瓷的致密度得到提升。体系中C通过进入ZrN晶格中形成ZrCxNy,N原子与粉体中ZrO2反应形成存在于晶界处的ZrOx’Ny’固溶体。通过Zener模型验证了晶界处的ZrOx’Ny’第二相有通过晶界钉扎显著抑制ZrN的晶粒长大的作用。随着C含量的增加,由于细晶强化和ZrN晶界的强度增加,添加5mol.%C的ZrN陶瓷的强度为333±48MPa。B4C通过与ZrN和ZrO2杂质的化学反应而促进了ZrN陶瓷的烧结,试样达到了完全致密。最终产物为非化学计量比ZrN和C的固溶体ZrCxNy、ZrB2和BN,B4C含量为1mol.%,5mol.%,10mol.%,20mol.%时,x和y的值分别为0.01,0.10,0.18,0.33和0.99,0.94,0.87,0.66。添加10mol.%的B4C的使试样中存在一定数量的Zr B2板状晶,对ZrN陶瓷起到了增强的作用,其抗弯强度达到了524±28MPa。
【关键词】：致密化行为 氮化锆 微观组织结构 力学性能
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-33
• 1.1 课题背景9
• 1.2 锆的氮化物，硼化物9-12
• 1.2.1 氮化锆（ZrN）的结构与性质9-11
• 1.2.2 二硼化锆（ZrB_2）的结构与性质11-12
• 1.3 陶瓷固相烧结机理12-26
• 1.3.1 烧结驱动力13-14
• 1.3.2 点缺陷的形成，扩散和化学势14-18
• 1.3.3 离子晶体扩散模型18-20
• 1.3.4 烧结动力学模型20-23
• 1.3.5 晶粒生长动力学23-26
• 1.4 影响ZrN陶瓷烧结性能的因素26-31
• 1.4.1 纯ZrN陶瓷的烧结性能26
• 1.4.2 ZrN晶格中的N缺陷的形成及作用26-27
• 1.4.3 烧结气氛对ZrN陶瓷烧结性能的影响27-28
• 1.4.4 添加剂对ZrN陶瓷烧结性能的影响28-31
• 1.5 本课题研究的目的、意义及主要内容31-33
• 第2章 试验材料与研究方法33-41
• 2.1 原材料33-34
• 2.2 材料制备34-38
• 2.2.1 混料技术34-35
• 2.2.2 实验方案设计35-37
• 2.2.3 热压烧结37
• 2.2.4 试样加工37-38
• 2.3 物相分析和显微组织观察38-39
• 2.3.1 试样密度和气孔率测试38-39
• 2.3.2 XRD物相分析39
• 2.3.3 SEM观察39
• 2.3.4 晶粒尺寸测量39
• 2.4 力学性能测试39-41
• 2.4.1 抗弯强度及弹性模量测定39-40
• 2.4.2 维氏硬度和断裂韧性测定40-41
• 第3章 Zr含量与烧结工艺对ZrN陶瓷致密化行为及力学性能的影响41-59
• 3.1 ZrN陶瓷的XRD物相表征41-42
• 3.2 Zr含量对ZrN陶瓷致密度的影响42-43
• 3.3 Zr含量对ZrN陶瓷致密化行为的影响43-48
• 3.3.1 ZrN陶瓷的致密化行为43-45
• 3.3.2 N原子扩散行为45-47
• 3.3.3 外加压力对ZrN陶瓷致密度的影响47-48
• 3.4 Zr含量对ZrN陶瓷显微组织的影响48-52
• 3.5 添加剂Zr对ZrN力学性能的影响52-53
• 3.6 两步法烧结工艺（TSS）对Zr N_(1-x)陶瓷微观组织的影响53-57
• 3.6.1 两步法烧结ZrN_(1-x)陶瓷的物相表征54
• 3.6.2 两步法烧结ZrN_(1-x)陶瓷致密度与晶粒尺寸的关系54-57
• 3.7 本章小结57-59
• 第4章 添加剂碳对ZrN陶瓷致密化行为，，显微组织及力学性能的影响59-71
• 4.1 添加剂碳含量对ZrN陶瓷致密化行为的影响59-68
• 4.1.1 添加剂碳含量对ZrN陶瓷物相的影响59-62
• 4.1.2 添加剂碳含量对ZrN陶瓷致密度的影响62-64
• 4.1.3 ZrN陶瓷的致密化行为，显微组织和晶粒生长64-68
• 4.2 添加剂碳含量对ZrN陶瓷力学性能的影响68-70
• 4.3 本章小结70-71
• 第5章 添加剂B_4C对ZrN陶瓷致密化行为，显微组织及力学性能的影响71-86
• 5.1 ZrN体系固相反应研究71-75
• 5.2 B_4C含量对ZrN陶瓷致密化行为及显微组织的影响75-82
• 5.2.1 B_4C含量对ZrN陶瓷物相的影响75-77
• 5.2.2 B_4C含量对ZrN陶瓷密度及开气孔率的影响77-78
• 5.2.3 添加B_4C的ZrN陶瓷的致密化行为78-80
• 5.2.4 B_4C含量对ZrN陶瓷显微组织的影响80-82
• 5.3 B_4C含量对ZrN陶瓷力学性能的影响82-84
• 5.4 本章小结84-86
• 结论86-87
• 参考文献87-91
• 攻读学位期间发表的学术论文91-93
• 致谢93

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本文编号：613073