聚丙烯腈中空纤维膜的制备及乙炔分离性能研究

发布时间：2017-08-04 02:18

  本文关键词：聚丙烯腈中空纤维膜的制备及乙炔分离性能研究

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【摘要】：乙炔是一种基础化工原料,在工业生产中具有重要地位,因此乙炔的分离纯化备受关注。相比于传统的乙炔分离方法,膜吸收技术以其高效、节能的优势显示出良好的应用前景。本文采用膜吸收法对混合气中的乙炔进行分离,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为吸收剂,聚丙烯腈(PAN)为膜材料,通过热处理、杂化、疏水改性的方法对PAN膜的微结构进行调控,从提高气体渗透速率和降低膜润湿两方面来展开乙炔传质强化研究。研究内容如下:利用相转化法制备聚丙烯腈中空纤维膜,并对其进行加热处理,使其发生自交联,耐溶剂性能提高,可稳定存在于NMP的吸收体系中。采用制备的膜进行乙炔分离过程研究,主要考察了气液相流速、进气浓度及膜组件长度对乙炔传质速率和吸收率的影响;建立传质模型方程,对吸收过程中的传质进行分析预测。结果表明,预氧化的聚丙烯腈中空纤维膜具有较好的耐溶剂性能,可成功用于膜吸收分离乙炔过程。乙炔的传质通量和吸收率随液相流速的增加先增大后减小;随气相流速增加,乙炔传质通量增大,吸收率减小;维持气液两相流速不变,乙炔的传质通量随着进料气浓度增大而增大,吸收率随之先增加后减小。在气相流速为0.327 m/s,液相流速为0.00927 m/s,进气浓度为9%的条件下,乙炔吸收率为41.11%,传质通量为1.63×10-4 mol·m-2·s-1。为改善热处理造成的膜结构致密,气体渗透性能差,采用有机/无机杂化和热处理相结合的方法制备PAN/SiO_2中空纤维膜并用于乙炔吸收。通过二氧化硅进行膜的主体结构调控,强化乙炔的传质特性。重点研究了无机填充颗粒对膜结构和传质性能的调控作用,考察了SiO_2的含量、热处理温度对乙炔传质性能的影响。结果显示,SiO_2的加入使膜孔径和孔隙率增加,同时皮层厚度减小,从而使杂化膜气体渗透性能增加,乙炔传质通量增加,分离效率提高;与PAN膜相比,含1wt%SiO_2的杂化膜乙炔传质通量和吸收率分别提高101%,107%;通过调节工艺条件,在气相流速为0.496 m/s,液相流速为0.0125 m/s,进气浓度为9%的条件下,乙炔吸收率为79.35%,传质通量为5.85×10-4mol·m-2·s-1。为进一步优化膜性能,减小膜润湿造成的传质阻力,通过在PAN/SiO_2膜表面引入氟化二氧化硅(f SiO_2)纳米颗粒来制备PAN/SiO_2-f SiO_2中空纤维膜用于乙炔吸收。利用硅烷的水解缩聚在膜表面形成接枝的聚硅氧烷纳米涂层来进行膜表面结构调控。考察了前驱体溶液中硅烷含量、反应时间对膜疏水性、机械性能及气体渗透性能的影响,并用制备的膜进行了长达90 h的稳定性能测试。结果表明,引入f SiO_2层形成的纳米结构能够有效增加膜表面粗糙程度,同时氟原子的存在使得膜表面能降低,膜表面水接触角由52°增至142°,疏水性显著增强;通过调节工艺条件,在气相流速为0.496m/s,液相流速为0.0125 m/s,进气浓度为9%的条件下,乙炔吸收率为77.17%,传质通量为5.69×10-4 mol·m-2·s-1;经过长达90 h的稳定性能测试后,膜传质通量仅衰减10%,此外,传质分析结果表明,与PAN/SiO_2膜相比PAN/SiO_2-fSiO_2膜的润湿分率降低了6%。
【关键词】：聚丙烯腈 SiO_2 疏水改性 乙炔 膜吸收
【学位授予单位】：石河子大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ051.893
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 前言9
• 第一章 文献综述9-24
• 1.1 分离和纯化乙炔的意义9-10
• 1.2 乙炔的分离方法10-12
• 1.2.1 吸附法10-11
• 1.2.2 溶剂吸收法11-12
• 1.3 膜吸收技术12-19
• 1.3.1 膜吸收技术研究进展12-14
• 1.3.2 膜吸收过程传质模型研究14-16
• 1.3.3 膜吸收过程中膜润湿研究16-17
• 1.3.4 膜微结构的调控与传质过程强化17-19
• 1.4 聚丙烯腈膜材料研究进展19-21
• 1.4.1 聚丙烯腈膜用于超滤研究20
• 1.4.2 聚丙烯腈膜用于渗透蒸发研究20
• 1.4.3 聚丙烯腈纳米纤维用于吸附研究20-21
• 1.4.4 炭材料21
• 1.5 论文选题与主要研究思路21-24
• 第二章 实验部分24-30
• 2.1 实验原料与实验设备24-25
• 2.1.1 主要实验原料24
• 2.1.2 主要实验仪器与实验设备24-25
• 2.2 膜的表征方法25-27
• 2.2.1 扫描电镜（SEM）25
• 2.2.2 傅里叶红外光谱（FT-IR）25
• 2.2.3 机械性能测试25
• 2.2.4 泡点压力测试25-26
• 2.2.5 孔隙率测试26
• 2.2.6 N_2渗透性能测试26-27
• 2.2.7 静态接触角测试27
• 2.3 中空纤维膜吸收分离乙炔实验过程27-28
• 2.3.1 模拟气组成27
• 2.3.2 乙炔吸收性能评价27-28
• 2.3.3 膜吸收评价方法28
• 2.4 气相色谱检测条件28-30
• 第三章 耐溶剂聚丙烯腈中空纤维膜乙炔分离性能研究30-38
• 3.1 引言30
• 3.2 聚丙烯腈中空纤维膜表征及组件参数30-31
• 3.2.1 耐溶剂的聚丙烯腈中空纤维膜制备30-31
• 3.2.2 耐溶剂的聚丙烯腈中空纤维膜组件参数31
• 3.3 传质模型建立31-34
• 3.3.1 部分润湿串联阻力模型31-32
• 3.3.2 总传质系数建立32
• 3.3.3 分传质系数建立32-34
• 3.4 膜的气体吸收性能测试34-37
• 3.4.1 液相流速对乙炔传质的影响34-35
• 3.4.2 气相流速对乙炔传质的影响35-36
• 3.4.3 进气浓度对乙炔传质的影响36-37
• 3.4.4 组件长度对乙炔传质的影响37
• 3.5 本章小结37-38
• 第四章 聚丙烯腈/二氧化硅中空纤维膜的制备及乙炔分离性能研究38-46
• 4.1 引言38
• 4.2 膜的制备38
• 4.3 膜的表征38-42
• 4.3.1 膜的化学结构分析38-39
• 4.3.2 SiO_2含量对膜结构性能的影响39-41
• 4.3.3 热处理温度对膜结构性能的影响41-42
• 4.4 膜的气体吸收性能测试42-45
• 4.4.1 SiO_2含量对乙炔传质的影响42
• 4.4.2 液相流速对乙炔传质的影响42-43
• 4.4.3 气相流速对乙炔传质的影响43-44
• 4.4.4 进气浓度对乙炔传质的影响44
• 4.4.5 组件长度对乙炔传质的影响44-45
• 4.5 本章小结45-46
• 第五章 聚丙烯腈/二氧化硅中空纤维膜的疏水表面构建及乙炔分离性能研究46-54
• 5.1 引言46
• 5.2 膜的制备46-47
• 5.3 膜的表征47-50
• 5.3.1 膜表面改性机理分析47-48
• 5.3.2 前驱体溶液中硅烷含量对膜表面结构的影响48
• 5.3.3 反应时间对膜结构性能的影响48-50
• 5.4 膜的气体吸收性能测试50-53
• 5.4.1 反应时间对膜吸收性能影响50
• 5.4.2 气相流速对乙炔传质的影响50-51
• 5.4.3 进气浓度对乙炔传质的影响51-52
• 5.4.4 组件长度对乙炔传质的影响52
• 5.4.5 乙炔长期吸收性能测试52-53
• 5.5 本章小结53-54
• 第六章 结论与展望54-56
• 6.1 结论54
• 6.2 展望54-56
• 参考文献56-61
• 致谢61-62
• 作者简介62-63
• 导师评阅表63

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本文编号：617344