过渡金属硼化物粉体的制备

发布时间：2017-08-19 19:18

  本文关键词：过渡金属硼化物粉体的制备

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【摘要】：过渡金属硼化物陶瓷普遍具有熔点高、硬度高和抗蚀能力强的特点,是超高温、超硬、电解冶金等极限条件下应用的核心候选材料。但是,由于B-B共价键的存在,硼化物陶瓷的自扩散系数比较低,其烧结致密化十分困难。颗粒晶粒尺寸越小,其表面能越大,晶界能越小,粉体的烧结驱动力就越大。因此,研究超细硼化物粉体的合成技术对提高硼化物陶瓷致密化和力学性能都具有非常重要的理论和实际意义。传统过渡金属硼化物粉体的合成方法普遍存在合成温度高、所得粉体粒径大且含碳或单质B杂质等问题。本论文以无定形硼粉为硼源,以金属单质、氢化物或氧化物为金属源,研究了几种过渡金属硼化物粉体的合成;此外,将熔融盐引入到固相反应中,研究了熔盐对所合成粉体的影响。论文的主要研究内容包括:(1)以Nb2O5和无定形B粉为原料,分别采用固相法和熔盐法合成了NbB2和NbB粉体。研究结果表明,当Nb2O5与B的摩尔比为1:9时,固相法最低可在1200oC(真空气氛)下合成NbB2粉体,但产物中有未反应的B残留。当Nb2O5与B的摩尔比为3:22时,熔盐法最低可在800 oC下(流动的Ar保护下)合成出纯相NbB2粉体。熔盐的存在显著加速了硼热还原反应的进程并抑制了产物晶粒的长大。当合成温度为1000 oC,熔盐倍数为10时,所得NbB2粉体粒径最小,其等效平均粒径仅为32 nm。当Nb2O5与B的摩尔比为3:16时,熔盐法最低可在1000 oC下(流动的Ar保护下)合成出纯相NbB粉体。(2)以Ta2O5和无定形B粉为原料,分别采用固相法和熔盐法合成了TaB2和TaB粉体。研究结果表明,当Ta2O5与B的摩尔比为3:22时,无论是固相法还是熔盐法均可在最低900 oC下(流动的Ar保护下)合成出纯相TaB2粉体。熔盐的加入量对所合成TaB2粉体的晶粒形貌有较大影响。当熔盐倍数为20倍时,所得TaB2粉体呈现出由纳米棒组成的花状形貌。当Ta2O5与B的摩尔比为3:16时,熔盐法最低可在1100 oC下(流动的Ar保护下)合成出纯相TaB粉体。(3)以TiO2和TiN为钛源,使用熔盐法无法在较低温度(1100 oC)合成出TiB2粉体。以金属单质Ti和TiH2为钛源使用熔盐法可成功合成TiB2粉体,熔盐的加入可显著降低粉体的晶粒尺寸。当熔盐倍数为20倍,以TiH2为钛源在1000 oC合成出TiB2粉体的平均等效粒径仅为60 nm。
【关键词】：硼化物粉体 熔盐 NbB2 TaB_2 TiB_2
【学位授予单位】：安徽工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 引言9-10
• 第一章 文献综述10-20
• 1.1 过渡金属硼化物的结构及性质10-12
• 1.1.1 过渡金属硼化物的结构10-12
• 1.1.2 过渡金属硼化物的性质12
• 1.2 过渡金属硼化物的合成方法12-15
• 1.2.1 电弧熔炼法12-13
• 1.2.2 还原反应法13-14
• 1.2.3 直接合成法14
• 1.2.4 自蔓延高温合成法14
• 1.2.5 固态置换法14-15
• 1.2.6 机械化学法15
• 1.3 熔盐法15-19
• 1.3.1 熔盐法的合成机理16
• 1.3.2 熔盐法的主要影响因素16-18
• 1.3.2.1 无机盐类型的影响17
• 1.3.2.2 影响产物产率的因素17-18
• 1.3.2.3 影响粉体分散性的因素18
• 1.3.3 熔盐法的主要特点18-19
• 1.3.4 熔盐的性质及选择19
• 1.4 选题背景及研究意义19-20
• 第二章 实验方法20-25
• 2.1 实验原料20
• 2.2 实验设备20-21
• 2.3 实验方案21-23
• 2.3.1 熔盐法21-22
• 2.3.2 固相法22-23
• 2.4 表征与测试23-25
• 2.4.1 X射线衍射分析23
• 2.4.2 扫描电子显微镜23-24
• 2.4.3 透射电子显微镜24
• 2.4.4 比表面积测试24-25
• 第三章 Nb-B与Ta-B粉体的制备25-45
• 3.1 热力学计算与分析25-27
• 3.2 硼热还原法制备NbB_2粉体27-35
• 3.2.1 固相法制备NbB_2粉体27-29
• 3.2.2 熔盐法制备NbB_2粉体29-35
• 3.3 熔盐介质下硼热还原法制备NbB粉体35-37
• 3.4 硼热还原法制备TaB_2粉体37-42
• 3.4.1 固相法制备TaB_2粉体37-39
• 3.4.2 熔盐法制备TaB_2粉体39-42
• 3.5 熔盐介质下硼热还原法制备TaB粉体42-44
• 3.6 本章小结44-45
• 第四章 TiB_2粉体的制备45-64
• 4.1 以TiO_2为钛源熔盐法制备TiB_2粉体45-48
• 4.2 以TiN为钛源制备TiB_2粉体48-52
• 4.2.1 固相法合成TiB_2粉体48-51
• 4.2.2 熔盐法合成TiB_2粉体51-52
• 4.3 以金属Ti粉为钛源熔盐法制备TiB_2粉体52-55
• 4.4 以TiH_2为钛源制备TiB_2粉体55-63
• 4.4.1 反应温度对合成TiB_2粉体的影响55-57
• 4.4.2 熔盐量对合成TiB_2粉体的影响57-60
• 4.4.3 保温时间对合成TiB_2粉体的影响60
• 4.4.4 原料粒径对合成TiB_2粉体的影响60-63
• 4.5 本章小结63-64
• 第五章 结论64-65
• 参考文献65-70
• 在学研究成果70-71
• 致谢71

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本文编号：702498