常压下石膏制备硫酸钙晶须工艺研究

发布时间：2017-08-19 19:07

  本文关键词：常压下石膏制备硫酸钙晶须工艺研究

  更多相关文章： CaSO_4·0.5H_2O晶须 常压 转晶剂 循环 表面改性

【摘要】：我国石膏资源非常丰富,储量位居世界前列,然而石膏主要用于建筑材料行业,其价值低,经济效益十分有限。因此对石膏进行深加工,提高其附加值,是石膏行业发展的必由之路。CaSO_4·0.5H_2O晶须强度高、弹性模量高、热稳定性好,价格低廉,是一种质优价廉的绿色环保材料,可用作增强材料、涂料纸张填充材料、摩擦材料、环保过滤材料等,有着广阔的市场应用前景,是目前无机晶须研究、开发的热点之一。目前工业生产CaSO_4·0.5H_2O晶须的方法是水热法,但是此方法需要高温高压,对设备要求高、安全性能差、产量低、产品形貌不均匀。本文针对以上问题,开发在常压下利用石膏制备CaSO_4·0.5H_2O晶须的工艺,利用石膏为原料,在常压下、低于100℃的条件下制备出直径约3~5μm,长径比40左右的CaSO_4·0.5H_2O晶须。本文系统地研究了晶须制备的工艺条件(转晶剂种类及浓度、反应温度和时间、石膏料浆质量分数、pH、搅拌速率)对CaSO_4·0.5H_2O晶须生长形貌的影响,还研究了反应底液回收利用和产物表面改性处理。论文的主要工作及结论如下:(1)利用转晶剂ZH-1(自制)调节CaSO_4·2H_2O和CaSO_4·0.5H_2O的溶解度,将其转变温度由110℃降低到90℃,反应无需高压,降低了设备要求和能耗;(2)通过正交试验得到较优的工艺条件为:ZH-1质量分数为12%、石膏料浆质量分数为15%、搅拌速度为120r/min、pH7、反应温度为96℃、反应时间1.5h;(3)选出对晶须生长有促进作用的硫酸钠作为晶型助长剂,其最佳用量为原料石膏质量的8.3%;(4)底液循环利用,发现底液循环5次后制备的CaSO_4·0.5H_2O晶须形貌没有明显变化;(5)采用硬脂酸钠对CaSO_4·0.5H_2O晶须进行改性,考察硬脂酸钠添加量、改性温度和改性时间对改性效果的影响,得到优化的改性工艺条件为:改性剂添加量为CaSO_4·0.5H_2O晶须质量的5%,改性温度为90℃,改性时间为20min,在优化的工艺条件下,CaSO_4·0.5H_2O晶须改性活化指数达到0.73左右。
【关键词】：CaSO_4·0.5H_2O晶须 常压 转晶剂 循环 表面改性
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 引言9-23
• 1.1 石膏概述9-10
• 1.1.1 石膏资源概况9
• 1.1.2 我国石膏资源开发利用现状9
• 1.1.3 存在的问题9-10
• 1.2 晶须概述10-12
• 1.2.1 晶须特征10
• 1.2.2 晶须分类和应用10-11
• 1.2.3 晶须生长机理11-12
• 1.3 硫酸钙晶须概述12-15
• 1.3.1 硫酸钙的结构特征12-13
• 1.3.2 硫酸钙晶须的性能13
• 1.3.3 硫酸钙晶须的应用和市场13-15
• 1.4 硫酸钙晶须制备工艺研究进展15-21
• 1.4.1 硫酸钙晶须的制备方法16-18
• 1.4.2 硫酸钙晶须表面改性18-19
• 1.4.3 硫酸钙晶须的生长机理19-20
• 1.4.4 制备过程中的关键技术20-21
• 1.4.5 当前研究存在的问题21
• 1.5 选题背景及意义21-22
• 1.6 论文主要研究内容22
• 1.7 预期目标22-23
• 第2章 晶须制备方法及表征方法23-29
• 2.1 实验药品23-24
• 2.2 实验仪器与设备24-25
• 2.3 实验方法及装置25-27
• 2.3.1 硫酸钙晶须制备方法25-26
• 2.3.2 结晶水测定(GB，，2000)26
• 2.3.3 Ca~(2+)浓度测定26
• 2.3.4 SO_4~(2-)浓度测定26-27
• 2.3.5 Cl~-浓度测定27
• 2.4 表征27-29
• 2.4.2 光学显微镜27
• 2.4.3 X射线衍射仪（XRD）27-28
• 2.4.4 扫描电镜（SEM）与激光共聚焦显微镜28-29
• 第3章 工艺条件的影响29-43
• 3.1 底液成分对产物的影响29-33
• 3.1.1 转晶剂种类对产物的影响29-31
• 3.1.2 ZH-1 浓度对产物的影响31-33
• 3.2 反应温度和时间对产物的影响33-35
• 3.3 料将浓度对产物的影响35-37
• 3.4 体系pH值对产物的影响37-38
• 3.5 搅拌速率对产物的影响38-39
• 3.6 正交试验39-41
• 3.7 小结41-43
• 第4章 晶型助长剂对硫酸钙晶须形貌的影响43-49
• 4.1 晶型助长剂对产物的影响43-44
• 4.2 柠檬酸44-45
• 4.3 氯化镁45-46
• 4.4 十二烷基苯磺酸钠46-47
• 4.5 硫酸钠47-48
• 4.6 小结48-49
• 第5章 底液的循环利用49-53
• 5.1 实验方法49
• 5.2 循环底液组分49-50
• 5.3 产物物相和形貌50-51
• 5.4 小结51-53
• 第6章 硫酸钙晶须的表面改性53-56
• 6.1 改性剂添加量53-54
• 6.2 改性温度54
• 6.3 改性时间54-55
• 6.4 小结55-56
• 结论56-57
• 致谢57-58
• 参考文献58-62
• 攻读学位期间取得学术成果62

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