磷掺杂石墨烯的制备及其超级电容器性能研究

发布时间：2017-08-20 02:11

  本文关键词：磷掺杂石墨烯的制备及其超级电容器性能研究

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【摘要】：近年来石墨烯以其优良的化学物理性能被广泛关注,成为多个领域的研究热点,在电化学电容器中,石墨烯良好的导电性,极高的比表面积,良好的力学性能,被作为良好的储能材料被广泛研究,人们通过氧化物负载、元素掺杂、表面改性、空间结构优化等方式提高比电容。所用的研究主要分为双电层电容和法拉第电容两个方向,双电层电容具有高功率密度高循环寿命的优点,但比电容却低,而法拉第电容具有比电容高能量密度低功率密度低的特点。在双电层电容器的研究中,人们通过掺杂异类原子来提高比电容,但目前的研究效果并不理想。本文利用高温自蔓延燃烧合成法和自主开发的微波合成技术,以红磷和磷酸为磷源,将多电子元素P掺杂到石墨烯晶格中,改变石墨烯的电子结构,提高石墨烯电化学性能。以镁和碳酸钙为原料,掺入不同比例的红磷,利用高温自蔓延的方式将P元素掺杂到石墨烯中,在对自蔓延高温合成产物的分析中,我们发现随着红磷参加反应量的增加,石墨烯空间结构变的均匀,几十纳米尺寸的石墨烯囊泡逐渐长大至微米尺寸的碳纳米管最后破裂。研究了以红磷和磷酸为P源,通过自主开发的微波合成技术将P元素掺杂到石墨烯中,通过该方法可以制备出磷掺杂石墨烯,掺杂比例分别为3.0%和7.5%。该方法大大降低了掺杂成本,而且工艺简单,可操作性强等优点,为石墨烯掺杂提供了一条新的制备方式。。与红磷源微波磷掺杂石墨烯相比,磷酸源磷掺杂石墨烯具有更好的电化学性能。磷酸源微波磷掺杂石墨烯在微波时间为60min时具有最好的电化学性能,在100m V/s扫速-0.5~1.1V宽电压窗口下比电容可达184F/g,在10 A/g大电流下可以保持220 F/g,在50~100 A/g大电流下倍率性能不变,多循环测试结果显示8000个循环电容保持率为101%,具有很高的能量密度和功率密度,分别为:82Wh/Kg、8235W/Kg。具有优良的循环寿命,较高的能量密度,较高的功率密度,且合成工艺简单,制备成本低,具有广阔的应用前景。
【关键词】：石墨烯制备 自蔓延高温合成 磷掺杂石墨烯 微波合成 超级电容器
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11;TM53
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 第1章 绪论10-23
• 1.1 课题背景及研究意义10-12
• 1.2 石墨烯概述12-16
• 1.2.1 石墨烯的结构及性能12-13
• 1.2.2 石墨烯制备方式13-16
• 1.3 超级电容器概述16-19
• 1.3.1 双电层超级电容器16-18
• 1.3.2 赝电容超级电容器18-19
• 1.4 微波技术概述19-21
• 1.4.1 微波原理19-20
• 1.4.2 微波反应20-21
• 1.5 课题研究内容21-23
• 第2章 实验材料及研究方法23-28
• 2.1 实验材料23-24
• 2.2 表征方式24-25
• 2.2.1 X射线衍射分析（XRD）24
• 2.2.2 扫描电子显微分析（SEM）24
• 2.2.3 拉曼光谱分析（Raman）24
• 2.2.4 X射线光电子能谱分析（XPS）24
• 2.2.5 傅里叶变换红外光谱分析（FT-IR）24-25
• 2.3 电化学研究方式25-28
• 2.3.1 超级电容器电极制备25-26
• 2.3.2 循环伏安法26
• 2.3.3 恒流充放电26-27
• 2.3.4 循环稳定性27-28
• 第3章 高温自蔓延磷掺杂石墨烯制备与电化学性能研究28-38
• 3.1 引言28
• 3.2 高温自蔓延磷掺杂石墨烯的制备28-30
• 3.2.1 自蔓延高温合成法28-29
• 3.2.2 制备实验29-30
• 3.3 高温自蔓延磷掺杂石墨烯的表征30-35
• 3.3.1 自蔓延高温合成磷掺杂石墨烯XPS分析30-31
• 3.3.2 自蔓延高温合成磷掺杂石墨烯XRD分析31-32
• 3.3.3 自蔓延高温合成磷掺杂石墨烯SEM分析32-34
• 3.3.4 自蔓延高温合成磷掺杂石墨烯Raman分析34-35
• 3.4 自蔓延高温合成磷掺杂石墨烯电化学表征35-37
• 3.4.1 自蔓延高温合成磷掺杂石墨烯循环伏安测试35-36
• 3.4.2 自蔓延高温合成磷掺杂石墨烯恒流充放电测试36-37
• 3.5 本章小结37-38
• 第4章 微波合成磷掺杂石墨烯38-58
• 4.1 引言38
• 4.2 氧化石墨烯的制备38-40
• 4.3 氧化石墨烯的表征40-42
• 4.3.1 氧化石墨烯SEM分析40
• 4.3.2 氧化石墨烯Zeta电位分析40-41
• 4.3.3 氧化石墨烯Raman光谱分析41-42
• 4.3.4 氧化石墨烯XRD分析42
• 4.4 微波合成磷掺杂石墨烯的制备42-44
• 4.4.1 红磷源微波磷掺杂石墨烯的制备43
• 4.4.2 磷酸源微波磷掺杂石墨烯的制备43-44
• 4.5 微波合成磷掺杂石墨烯的表征44-49
• 4.5.1 微波合成磷掺杂石墨烯XPS分析44-45
• 4.5.2 微波合成磷掺杂石墨烯XRD分析45-46
• 4.5.3 微波合成磷掺杂石墨烯SEM分析46-47
• 4.5.4 微波合成磷掺杂石墨烯Raman光谱分析47-49
• 4.5.5 微波合成磷掺杂石墨烯FT-IR分析49
• 4.6 微波合成磷掺杂石墨烯电化学性能测试49-56
• 4.6.1 微波合成磷掺杂石墨烯循环伏安测试49-53
• 4.6.2 微波合成磷掺杂石墨烯恒流充放电测试53-56
• 4.7 本章小结56-58
• 第5章 微波时间对磷掺杂石墨烯结构及电化学性能影响58-70
• 5.1 引言58
• 5.2 不同微波时间磷掺杂石墨烯制备58-59
• 5.2.1 样品制备58
• 5.2.2 制备过程温度测试58-59
• 5.3 不同微波时间磷掺杂石墨烯表征59-63
• 5.3.1 不同微波时间磷掺杂石墨烯XRD分析59-60
• 5.3.2 不同微波时间磷掺杂石墨烯SEM分析60-62
• 5.3.3 不同微波时间磷掺杂石墨烯Raman分析62-63
• 5.3.4 不同微波时间磷掺杂石墨烯FT-IR分析63
• 5.4 微波时间对磷掺杂石墨烯电化学性能的影响63-69
• 5.4.1 循环伏安测试分析64-65
• 5.4.2 恒流充放电测试分析65-67
• 5.4.3 交流阻抗分析67
• 5.4.4 多循环稳定性测试67-68
• 5.4.5 能量密度和功率密度68-69
• 5.5 本章小结69-70
• 结论70-71
• 参考文献71-79
• 致谢79

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本文编号：704099