机械合金化SiBN粉末及陶瓷的组织结构与性能

发布时间：2017-08-20 02:12

  本文关键词：机械合金化SiBN粉末及陶瓷的组织结构与性能

  更多相关文章： SiBN陶瓷 机械合金化 微观组织 力学性能 耐烧蚀性能

【摘要】：SiBN陶瓷因其具有低密度、高强度、高弹性模量,可调控的介电性能,以及优异的高温稳定性等优点,被认为是迄今为止综合性能最为优异的防热透波结构功能一体化材料之一,在高超音速飞行器天线罩领域具有很大的应用前景。但目前在制备SiBN致密陶瓷块体上有机先驱体法和化学气相沉积法均存在局限,使其应用受到一定限制。为此,本文以非晶纳米Si3N4粉体和h-BN粉体为原料,采用机械合金化法制备了非晶SiBN粉末,通过热压烧结制备了力学、介电、耐烧蚀综合性能优良的非晶/纳米晶SiBN致密陶瓷块体,并研究了材料Si/B原子比和烧结温度对物相、组织结构、力学、介电、耐烧蚀等性能的影响。研究结果表明:不同Si/B原子比的原始粉体在机械合金化20h后可制备完全非晶态SiBN粉体,粉体为由近似球形纳米颗粒组成的团聚体,其平均粒径在4~6μm。热压烧结不同Si/B原子比SiBN陶瓷主要包括α-Si3N4、β-Si3N4、Si2N2O和h-BN相,而Si/B原子比较低的组分中还含有SiO2。随着烧结温度升高,SiBN陶瓷体积密度和力学性能均明显提高,1900oC烧结试样体积密度和综合机械性能最高,其体积密度、抗弯强度、弹性模量、断裂韧性和维氏硬度分别达到2.48g/cm3,273±10MPa,137±1GPa,3.02±0.05MPa·m1/2和6.1±0.2GPa。此外,随着Si/B原子比减小,SiBN陶瓷体积密度、断裂韧性、弹性模量和硬度逐渐降低,而抗弯强度呈现波动变化。1600~1900oC下烧结SiBN陶瓷,随着烧结温度升高,其介电常数和介电损耗角正切值均提高。1900oC制备试样在室温21~40GHz范围内介电常数平均值和介电损耗角正切值变化范围分别为5.93和(6.23~7.83)×10-3。在1800o C/40MPa/30min制备不同Si/B原子比SiBN陶瓷试样中,当Si/B原子比为1:3时,该成分SiBN陶瓷在室温21~40GHz范围内具有优良的介电性能,其介电常数平均值为4.23,介电损耗角正切值变化范围为(0.44~1.61)×10-3。在氧-乙炔焰烧蚀10s后,不同Si/B原子比SiBN陶瓷均表现出良好的耐烧蚀性能,其中Si/B原子比为2:1的试样质量烧蚀率最低,仅为0.0001g/s(其线烧蚀率为0.0042mm/s);Si/B原子比为1:1的试样线烧蚀率最低,仅为0.0031mm/s(其质量烧蚀率为0.0003g/s)。烧蚀后试样表面物相主要包括α-Si3N4、β-Si3N4、Si2N2O、h-BN等基体相和氧化产物α-石英、β-石英。而在高Si/B原子比试样的烧蚀区和过渡区还生成了单质Si。烧蚀表面主要分为烧蚀区、过渡区和热影响区。在烧蚀中心区域的截面方向分为SiO2熔化区,热影响区以及基体。对于机械合金化SiBN系陶瓷的烧蚀机理为高温气体冲刷和区域氧化。
【关键词】：SiBN陶瓷 机械合金化 微观组织 力学性能 耐烧蚀性能
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-21
• 1.1 课题背景及研究的目的和意义10-11
• 1.2 氮化物防热透波材料的研究进展11-12
• 1.3 SiBN陶瓷的制备方法及其组织结构12-16
• 1.3.1 有机先驱体裂解法制备SiBN陶瓷及其组织结构12-15
• 1.3.2 化学气相沉积法制备SiBN陶瓷薄膜及其组织结构15-16
• 1.4 SiBN陶瓷的性能16-19
• 1.4.1 SiBN陶瓷的力学和介电性能16-18
• 1.4.2 SiBN陶瓷的耐高温性能18-19
• 1.5 本文的主要研究内容19-21
• 第2章 试验材料及研究方法21-28
• 2.1 试验材料21-22
• 2.2 机械合金化法制备非晶SiBN粉体22
• 2.3 机械合金化SiBN陶瓷材料成分与烧结工艺设计22-23
• 2.4 材料组织结构分析23-24
• 2.4.1 X射线衍射分析23
• 2.4.2 显微组织及断口形貌观察23-24
• 2.4.3 透射电镜观察24
• 2.5 材料性能测试24-28
• 2.5.1 陶瓷材料的密度测试24
• 2.5.2 陶瓷材料的室温力学性能24-26
• 2.5.3 陶瓷材料的介电性能26
• 2.5.4 陶瓷材料的耐烧蚀性能26-28
• 第3章 机械合金化SiBN粉体及陶瓷的微观组织结构28-46
• 3.1 机械合金化SiBN粉体的微观组织结构28-34
• 3.1.1 球磨时间对SiBN粉体物相的影响28-29
• 3.1.2 球磨时间对SiBN粉体形貌的影响29-31
• 3.1.3 球磨时间对SiBN粉体微观结构的影响31-33
• 3.1.4 SiBN粉体的晶化过程33-34
• 3.2 机械合金化SiBN陶瓷的微观组织结构34-44
• 3.2.1 SiBN陶瓷的致密化过程34-36
• 3.2.2 SiBN陶瓷的物相36-38
• 3.2.3 SiBN陶瓷的密度及显微组织38-41
• 3.2.4 SiBN陶瓷的微观组织结构41-44
• 3.3 本章小结44-46
• 第4章 机械合金化SiBN陶瓷的力学及介电性能46-60
• 4.1 机械合金化SiBN陶瓷的力学性能46-55
• 4.1.1 烧结温度对SiBN陶瓷力学性能的影响46-51
• 4.1.2 Si/B原子比对SiBN陶瓷力学性能的影响51-55
• 4.2 机械合金化SiBN陶瓷的介电性能55-58
• 4.2.1 烧结温度对SiBN陶瓷介电性能的影响55-57
• 4.2.2 Si/B原子比对SiBN陶瓷介电性能的影响57-58
• 4.3 本章小结58-60
• 第5章 机械合金化SiBN陶瓷的耐烧蚀性能60-73
• 5.1 机械合金化SiBN陶瓷的耐烧蚀性能60-61
• 5.1.1 Si/B原子比对SiBN陶瓷表面温升过程的影响60-61
• 5.1.2 Si/B原子比对SiBN陶瓷质量烧蚀率和线烧蚀率的影响61
• 5.2 机械合金化SiBN陶瓷烧蚀后物相及烧蚀过程热力学分析61-65
• 5.3 机械合金化SiBN陶瓷烧蚀后的组织结构65-71
• 5.3.1 Si/B原子比对SiBN陶瓷烧蚀后显微组织的影响65-69
• 5.3.2 Si/B原子比对SiBN陶瓷烧蚀后断口形貌的影响69-71
• 5.4 机械合金化SiBN陶瓷的烧蚀机理71
• 5.5 本章小结71-73
• 结论73-75
• 参考文献75-80
• 攻读学位期间发表的学术论文80-82
• 致谢82

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