聚偏氟乙烯锂离子电池隔膜与抗污染膜制备及性能研究

发布时间：2017-08-29 10:05

  本文关键词：聚偏氟乙烯锂离子电池隔膜与抗污染膜制备及性能研究

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【摘要】：开发高性能锂离子电池隔膜和抗污染膜是提高电化学性能和解决膜污染问题的根本途径。本论文以聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯腈(PAN)为膜材料,利用L-S相转化法制备了锂离子电池隔膜和抗污染膜,研究了制备方法和添加剂(GO,SiO2和GO-SiO2)对膜性能的影响。具体来说,主要包括以下几个方面:首先,以PVDF和PAN为膜材料,DMAc为溶剂,SiO2和CH3COOH为添加剂,采用化学反应与L-S相转化结合法(非溶剂制相(NIPS)法))制备了PVDF/PAN/SiO2锂离子电池隔膜,研究了PVDF和PAN不同的共混比在有无化学反应时对膜性能的影响。实验结果表明:存在化学反应时,膜的物理性能(孔隙率、吸液率和离子电导率)和电化学性都能有明显的提高,并且可以得到分布更均匀的多孔结构;存在化学反应时,最优化的隔膜(PVDF/PAN的质量比为70/30(记做Mpc30))的吸液率为246.8%,离子电导率为3.32×10-3 S/cm,并且电化学稳定性达到5.0 V(vs.Li/Li+).Li/Mpc30隔膜/LiFePO4组装的电池具有优异电化学性能:在0.2 C倍率时放电电压达到149 mAh/g,并且在不同的电流密度下都具有良好的放电性能。其次,在氧化石墨烯(GO)悬浮液存在的情况下,利用正硅酸乙酯(TEOS)在乙醇和氨水的混合溶液中水解制备GO-SiO2纳米复合材料。然后利用非溶剂制相(NIPS)法制备了具有良好抗污染性的PVDF/GO-SiO2微滤杂化膜。结果表明,膜的纯水通量和通量恢复率都随GO-SiO2和PVP含量的增加而先增大后减小;通过与不同的纳米颗粒(GO,SiO2和GO-SiO2)共混,膜的形态、亲水性、水通量和抗污染性都有一定的改善,并且加入GO-SiO2的杂化膜具有更均匀的孔径分布和更高的孔隙率;优化的PVDF/GO-SiO2杂化膜(GO-SiO2的含量为PVDF的0.5wt.%,PVP在铸膜液中含量为1 wt.%)具有最高的纯水通量(850 L/(m2·h)和通量恢复率(62%),良好的亲水性(接触角为68.3o),较低的不可逆阻力(37.4%),并且在长期操作中展示了良好的抗污染稳定性。
【关键词】：聚偏氟乙烯 聚丙烯腈 化学反应 相转化法 膜
【学位授予单位】：北京工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ051.893;TM912
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第1章 绪论11-21
• 1.1 高分子聚合物多孔膜概述11-13
• 1.1.1 引言11
• 1.1.2 膜的基本概念11
• 1.1.3 膜的分类11-12
• 1.1.4 锂离子电池隔膜的概述12-13
• 1.2 膜的制备方法13-15
• 1.2.1 相转化法13-14
• 1.2.2 烧结法14
• 1.2.3 溶出法14
• 1.2.4 拉伸法14
• 1.2.5 核径迹刻蚀法14-15
• 1.2.6 复合膜法15
• 1.3 国内外研究进展15-18
• 1.3.1 膜的表面改性16-17
• 1.3.2 膜的共混改性17
• 1.3.3 化学反应方法17-18
• 1.4 本课题的学术背景及研究意义18-19
• 1.5 本课题的主要内容19-21
• 第2章 实验部分21-29
• 2.1 实验原材料及设备21-22
• 2.1.1 实验材料21
• 2.1.2 实验仪器21-22
• 2.2 膜的制备22-23
• 2.3 膜性能评价和表征23-27
• 2.3.1 纯水通量23
• 2.3.2 截留率23-24
• 2.3.3 膜的孔隙率24
• 2.3.4 膜的孔径分布24-25
• 2.3.5 膜污染表征25-26
• 2.3.6 形貌结构表征26
• 2.3.7 红外光谱26
• 2.3.8 表面接触角26
• 2.3.9 力学性能26
• 2.3.10 热性能26-27
• 2.3.11 X-射线衍射分析(XRD)27
• 2.4 隔膜电化学性能评价27-29
• 2.4.1 吸液率27
• 2.4.2 离子电导率27-28
• 2.4.3 电化学稳定性28
• 2.4.4 电池充放电循环性能28-29
• 第3章 PVDF/PAN/SiO_2锂离子电池隔膜制备与性能表征29-45
• 3.1 实验条件优化及可行性分析29-31
• 3.1.1 铸膜液中纳米SiO_2含量的优化29-30
• 3.1.2 不同膜的红外分析30-31
• 3.2 膜的性能表征31-34
• 3.2.1 DSC分析31-32
• 3.2.2 机械性能32-33
• 3.2.3 膜结构分析33-34
• 3.3 隔膜的电化学性能表征34-40
• 3.3.1 膜的孔隙率、吸液率和离子电导率34-37
• 3.3.2 电化学稳定性窗口37-38
• 3.3.3 隔膜在Li/LiFePO4电池中的首圈充放电性能38-39
• 3.3.4 隔膜在Li/LiFePO4电池中倍率循环性能39-40
• 3.4 本实验优化的隔膜与文献中的对比40-42
• 3.4.1 耐热性40-41
• 3.4.2 综合性能比较41-42
• 3.5 本章小节42-45
• 第4章 PVDF/GO-SiO2抗污染共混膜的制备45-57
• 4.1 合成的GO SiO2复合纳米粒子的表征46-47
• 4.1.1 红外谱图46
• 4.1.2 XRD46-47
• 4.2 PVDF/GO SiO2共混膜的表征47-50
• 4.2.1 TG测试47-48
• 4.2.2 扫描电镜48-49
• 4.2.3 机械性能49-50
• 4.3 铸膜液中添加剂含量的优化50-52
• 4.3.1 铸膜液中不同的GO-SiO2含量对膜性能的影响50-51
• 4.3.2 不同含量的PVP对膜性能的影响51-52
• 4.4 膜的亲水性、截留率和抗污染性能52-55
• 4.5 本章小结55-57
• 结论57-59
• 参考文献59-65
• 附录A65-67
• 附录B67-69
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文69-71
• 致谢71

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