卤水制备阻燃级氢氧化镁新工艺研究
本文关键词:卤水制备阻燃级氢氧化镁新工艺研究
【摘要】:我国盐湖数量多,盐湖卤水丰富,卤水中含有的组分达到60多种,镁作为其重要的组成部分,使我国具有丰富的镁资源,然而对镁资源的开发利用却很少,既浪费资源,也对环境产生了危害。充分利用盐湖中的镁资源,将其转化为附加值高的阻燃级氢氧化镁,具有重要的应用价值。而采用一般沉淀法制备得到的用来做阻燃剂的氢氧化镁,存在过滤困难、易团聚、与高分子材料混合相容性差等不足,针对以上问题经常采用水热法,在高温高压的环境下对其改性。因此,本文提出了在非高温高压的条件下采用沉淀转化法来制备氢氧化镁,并在该方法的基础上对其加入改性剂进行改性,从而使氢氧化镁的过滤性和分散性得到改善。本文的实验内容如下:1、对采用沉淀法制备氢氧化镁的过程进行理论研究,分析了氢氧化镁的成核过程和生长过程以及制备过程中团聚的产生原因及团聚的减弱,并将普通沉淀法与沉淀转化法对氢氧化镁过滤性和分散性的影响进行对比。2、采用沉淀转化法制备氢氧化镁,并考察了氯化镁溶液浓度、搅拌速率、反应温度、老化时间及超声条件对氢氧化镁的分散性和表面极性的影响。结果表明:取氯化镁的浓度1.5mol/L,搅拌速率400r/min,反应温度90℃,老化时间6h,滴加氢氧化钠后进行超声的条件,可以得到分散性好、表面极性较低的氢氧化镁。3、在采用沉淀转化法的基础上,考察了表面活性剂和液体石蜡体系对氢氧化镁改性,以及改性工艺条件对其表面极性和分散性的影响。实验得出:在液体石蜡体系中,石蜡可以多次回收利用,取改性温度90℃,老化时间6h,液体石蜡含量35%的条件可以得到厚度较大、分散性良好的氢氧化镁。加入不同表面活性剂对其改性,得出硬脂酸对其改性效果较佳,并在加入硬脂酸的条件下得出,采用滴加NaOH后加入硬脂酸的改性方式和采用表面活性剂复配的改性方式,可以明显提高对氢氧化镁的改性效果,并研究了加入硬脂酸时的最佳改性条件为:搅拌速率300r/min,改性时间4h,改性剂添加量5%,改性温度80℃。
【关键词】:氢氧化镁 沉淀转化法 阻燃剂 改性 分散度
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ132.2
【目录】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-15
- 第一章 绪论15-27
- 1.1 阻燃剂概述15-17
- 1.1.1 阻燃剂简介15
- 1.1.2 阻燃剂种类15-17
- 1.2 镁资源概况17-18
- 1.2.1 镁资源简介17
- 1.2.2 镁资源开发现状17-18
- 1.3 氢氧化镁简介及用途18-19
- 1.3.1 氢氧化镁简介18
- 1.3.2 氢氧化镁用途18-19
- 1.4 氢氧化镁阻燃剂19-21
- 1.4.1 氢氧化镁阻燃机理19
- 1.4.2 氢氧化镁制备方法19-21
- 1.5 氢氧化镁的表面改性分析21-22
- 1.5.1 改性方法分类22
- 1.5.2 改性剂种类22
- 1.6 氢氧化镁阻燃剂在国内外的开发利用现状22-24
- 1.6.1 国内开发利用现状22-23
- 1.6.2 国外开发利用现状23-24
- 1.7 本论文研究意义和内容24-27
- 1.7.1 论文研究意义和目的24
- 1.7.2 论文研究内容24-27
- 第二章 制备氢氧化镁理论研究27-35
- 2.1 制备氢氧化镁理论分析27-28
- 2.2 晶核的生成和长大28-29
- 2.3 氢氧化镁制备过程中团聚的产生与消除分析29-31
- 2.3.1 团聚的产生30
- 2.3.2 团聚的消除30-31
- 2.4 实验方法对氢氧化镁过滤性和分散性影响31-32
- 2.5 氢氧化镁纯度分析32-35
- 第三章 氢氧化镁的制备35-51
- 3.1 实验药品及设备35-36
- 3.1.1 实验药品35
- 3.1.2 实验设备35-36
- 3.2 实验方案36-37
- 3.2.1 工艺流程图36-37
- 3.2.2 实验装置图37
- 3.3 实验原理和步骤37-38
- 3.3.1 实验原理37
- 3.3.2 实验步骤37-38
- 3.4 分析表征38-39
- 3.4.1 XRD分析38
- 3.4.2 SEM分析38
- 3.4.3 热重分析38-39
- 3.5 结果与讨论39-49
- 3.5.1 氯化镁浓度对氢氧化镁的影响39-41
- 3.5.2 转速对氢氧化镁的影响41-43
- 3.5.3 温度对氢氧化镁的影响43-45
- 3.5.4 老化时间对氢氧化镁的影响45-47
- 3.5.5 超声对氢氧化镁的影响47-49
- 3.5.6 热稳定性分析49
- 3.6 小结49-51
- 第四章 氢氧化镁的改性51-81
- 4.1 实验原料与设备51-52
- 4.1.1 实验原料51
- 4.1.2 实验设备51-52
- 4.2 实验方案52-53
- 4.2.1 工艺流程图52-53
- 4.2.2 实验装置图53
- 4.2.3 改性步骤53
- 4.3 分析表征53-54
- 4.3.1 红外光谱分析53-54
- 4.3.2 沉降性能测定54
- 4.3.3 吸油度测定54
- 4.4 石蜡体系对氢氧化镁改性54-63
- 4.4.1 石蜡回收次数对氢氧化镁的影响54-56
- 4.4.2 温度对氢氧化镁改性影响56-57
- 4.4.3 老化时间对氢氧化镁的影响57-60
- 4.4.4 石蜡含量对氢氧化镁的影响60-62
- 4.4.5 FT-IR分析62
- 4.4.6 热稳定性分析62-63
- 4.5 表面活性剂对氢氧化镁改性63-78
- 4.5.1 不同种类表面活性剂改性氢氧化镁63-65
- 4.5.2 改性方式对氢氧化镁的影响65-67
- 4.5.3 表面活性剂复配对氢氧化镁的影响67-69
- 4.5.4 转速对氢氧化镁的影响69-71
- 4.5.5 改性时间对氢氧化镁的影响71-73
- 4.5.6 改性剂添加量不同对氢氧化镁的影响73-75
- 4.5.7 改性温度对氢氧化镁的影响75-77
- 4.5.8 FT-IR分析77-78
- 4.5.9 热稳定性分析78
- 4.6 小结78-81
- 第五章 结论与展望81-83
- 5.1 结论81-82
- 5.2 展望82-83
- 参考文献83-87
- 致谢87-89
- 作者和导师简介89-90
- 附件90-91
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