镍复合电镀新工艺及其阴极过程研究

发布时间：2017-09-11 08:47

  本文关键词：镍复合电镀新工艺及其阴极过程研究

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【摘要】：腐蚀是材料功能失效的主要形式之一。材料腐蚀带来巨大的经济损失,造成许多空难性事故,不但消耗大量宝贵的资源与能源,还对环境产生污染,其危害触目惊心。作为金属表面处理技术之一的复合电镀,由于其设备简单、操作方便、温度低等优点,不但可以提高金属表面的耐蚀、耐磨、电导率、催化、抗高温氧化等性能,而且能够节约材料,节约能源,降低制造成本,因此在机械、电子、催化材料等领域得到广泛应用。本文主要以获得镀层耐蚀性好、镀液稳定的镍封工艺为目标,具体研究内容和结论如下：1、选择合适的镍封微粒。向光亮镍镀液中分别加入纳米Al2O3粉末、纳米Al2O3乳液、纳米TiO2粉末、SN-B进行复合镀(镍封),可以制得光亮、致密的镍封层,在其表面镀铬可得到微孔密度高于1万个/cm2的微孔铬,且SN-B在镀液中悬浮性和稳定性较好,所得多层镍/微孔铬的微孔密度最高、分布最均匀,耐蚀性最好；采用Al2O3透明液或SiO2粉末作镍封微粒时,铬镀层的微孔非常少。综合评价得出SN-B是最好的镍封微粒。2、选择合适的分散剂。向镍封液中分别加入不同的分散剂,研究其对复合镀层外观、铬镀层微孔密度及镀液稳定性的影响,结果表明：有机小分子分散剂对微粒的分散作用较小,不能改善镀液的稳定性；大部分高分子分散剂会使镀层外观变差和铬镀层微孔数降低；SN-A虽使铬镀层微孔略微减少,但可提高复杂工件各面微孔分布的均匀性,还能提高镀液的稳定性。综合评价得出SN-A是最佳的分散剂。3、通过单因素实验确定了合适的镍封液组成为NiSO4.6H2O 250-350 g/L, NiCl2·6H2O30～70g/L,H3BO3 35～45 g/L,主光剂HN-TP10.08-0.2 mL/L,辅助剂HN-TP25-10 mL/L,润湿剂HN-191-2 mL/L,分散剂SN-A 0.1～0.3 g/L,镍封微粒SN-B 0.02～0.08 g/L；合适的工艺条件如下：阴极电流密度4～8 A/dm2,pH 3.8～4.2,温度45-55℃,电镀时间2 min,复杂工件可适当增加电镀时间。4、通过对复合镀层结合力、硬镀、耐蚀性等性能研究发现：复合镀层与黄铜片、复合镀层与光亮镍层之间的结合力良好。复合镀层、光亮镍层、黄铜基材的硬度分别为445.2 HV.408.8 HV.141.1 HV,表明SN-B微粒的嵌入能提高镀层的硬度。SEM及EDS分析可知复合镀层和光亮镍层表面平整、光亮,结构细致、均匀,且复合镀层中均匀分散着大量的微粒,光亮镍层有少量微孔。不同腐蚀介质中所得Tafel曲线和电化学阻抗谱表明复合镀层在酸性和中性介质中耐蚀性优于光亮镍层,而在碱性介质中复合镀层的耐蚀性比光亮镍略差；多层镍/微孔铬在中性、酸性、碱性介质中都较易发生腐蚀,但因其铬镀层表面存在大量微孔,分散了腐蚀电流,降低了腐蚀速度,从而使多层镍/微孔铬在三种腐蚀介质中的耐蚀性均好于多层镍/铬。5、采用电化学工作站研究镍电沉积的阴极过程发现：阴极极化曲线表明光剂能增大镍电沉积的阴极极化,使镀层表面平整、光亮；复合镀微粒SN-B和分散剂SN-A对镍电沉积阴极极化几乎无影响。电化学阻抗谱表明光剂能增大电化学阻抗,阻碍镍离子还原,使镀层变得光亮；SN-B和SN-A对镍电沉积的电化学反应电阻影响较小,但SN-B能增加溶液电阻。阴极极化曲线和电化学阻抗谱分析结果一致。6、在前面研究市售纳米微粒作镍封微粒的基础上,探索了一种更简单、经济的镍封新工艺,即向光亮镍镀液中直接滴加Ba配合物制备含BaSO4微粒的复合镀镍(镍封)液,电镀后可使铬镀层微孔密度达6×104个/cm2以上。通过单因素实验得出制备镍封镀液的较优工艺条件为：滴加量10 mL/L、滴加速率30 s/mL、搅拌强度4级、温度40℃；通过CASS盐雾试验表明该工艺的多层镍/微孔铬具有较好的耐蚀性。虽然此新工艺具有简单、成本低、耐蚀性好等优点,但镀液静置3d后,铬镀层微孔密度低于1×104个/cm2,微粒在镀液中稳定性较差,很难用于实际生产。
【关键词】：镍封 复合镀 镍封微粒 分散剂 微孔密度 耐蚀性
【学位授予单位】：广东工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ153
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-19
• 第一章 绪论19-33
• 1.1 引言19
• 1.2 复合电镀的研究现状19-24
• 1.2.1 装饰防护复合镀层20-21
• 1.2.2 耐磨减摩复合镀层21-22
• 1.2.3 高温抗氧化复合镀层22-23
• 1.2.4 催化功能复合镀层23
• 1.2.5 电接触复合镀层23-24
• 1.3 镍封工艺的应用24-29
• 1.3.1 耐蚀性原理24-25
• 1.3.2 镍封镀液组成及影响25-27
• 1.3.3 镍封工艺条件的影响27-29
• 1.4 复合电镀机理及模型29-31
• 1.4.1 两步吸附机理和模型29-30
• 1.4.2 5步沉积机理和模型30
• 1.4.3 抛物线轨迹模型30-31
• 1.5 本课题题来源、意义及主要研究内容31-33
• 第二章 镍封微粒的选择33-48
• 2.1 引言33
• 2.2 实验33-38
• 2.2.1 实验药品33-34
• 2.2.2 实验仪器34-35
• 2.2.3 实验方法35
• 2.2.4 工艺流程35-36
• 2.2.5 电镀半光亮镍36
• 2.2.6 电镀光亮镍36
• 2.2.7 复合电镀(镍封)36-37
• 2.2.8 电镀铬37
• 2.2.9 性能表征37-38
• 2.3 结果与讨论38-47
• 2.3.1 纳米微粒的粒径分布38-40
• 2.3.2 镀液中微粒的含量对铬镀层微孔密度的影响40
• 2.3.3 镀液中微粒的含量对铬镀层微孔分布均匀性的影响40-42
• 2.3.4 不同微粒对镀液稳定性的影响42-43
• 2.3.5 铬镀层的厚度与微孔密度的关系43-44
• 2.3.6 镍封层的形貌和组成44-46
• 2.3.7 多层镍/微孔铬的耐蚀性46-47
• 2.4 本章小结47-48
• 第三章 镍封分散剂及工艺条件研究48-62
• 3.1 引言48
• 3.2 实验部分48-51
• 3.2.0 实验药品48-49
• 3.2.1 实验仪器49
• 3.2.2 实验方法49-50
• 3.2.3 工艺流程50
• 3.2.4 电镀半亮镍50
• 3.2.5 电镀光亮镍50
• 3.2.6 镍封50
• 3.2.7 电镀铬50-51
• 3.2.8 性能表征51
• 3.3 结果与讨论51-60
• 3.3.1 分散剂的选择51-53
• 3.3.2 SN-A对铬镀层微孔密度及分布均匀性的影响53-54
• 3.3.3 光剂对复合镀层外观及铬镀层微孔密度的影响54-55
• 3.3.4 主盐浓度对铬镀层微孔密度的影响55-56
• 3.3.5 电流密度与电镀时间对铬镀层微孔密度的影响56-57
• 3.3.6 温度对铬镀层微孔密度的影响57-58
• 3.3.7 pH对铬镀层微孔密度的影响58-59
• 3.3.8 搅拌强度对铬镀层微孔密度的影响59
• 3.3.9 多层镍/微孔铬的耐蚀性59-60
• 3.4 本章小节60-62
• 第四章 复合镀层性能研究62-77
• 4.1 引言62
• 4.2 实验62-64
• 4.2.1 实验仪器62
• 4.2.2 复合镀液组成及工艺条件62-63
• 4.2.3 性能表征63-64
• 4.3 结果与讨论64-75
• 4.3.1 复合镀层的结合力64
• 4.3.2 复合镀层的硬度64-65
• 4.3.3 复合镀层的SEM和EDS分析65-67
• 4.3.4 复合镀层的耐蚀性67-71
• 4.3.5 多层镍/微孔铬的耐蚀性71-75
• 4.4 本章小节75-77
• 第五章 镍复合电沉积阴极过程研究77-86
• 5.1 引言77
• 5.2 实验77-79
• 5.2.1 实验药品77
• 5.2.3 电化学装置77-78
• 5.2.4 电极处理流程78
• 5.2.5 电解液组成78-79
• 5.2.6 电化学测试方法79
• 5.3 结果与讨论79-84
• 5.3.1 光剂对镍沉积电化学形为的影响79-81
• 5.3.2 基础液中SN-B和SN-A对镍沉积电化学形为的影响81-83
• 5.3.3 光亮镍液中SN-B和SN-A对镍沉积电化学形为的影响83-84
• 5.4 本章小结84-86
• 第六章 镍封新工艺——复合电镀镍—硫酸钡86-95
• 6.1 引言86
• 6.2 实验86-88
• 6.2.1 实验药品86
• 6.2.2 实验仪器86-87
• 6.2.3 钡配合物溶液的制备87
• 6.2.4 工艺流程87
• 6.2.5 电镀半亮镍87
• 6.2.6 电镀光亮镍87
• 6.2.7 镍封(复合镀镍)液的制备及电镀工艺条件87
• 6.2.8 电镀铬87
• 6.2.9 性能表征87-88
• 6.3 结果与讨论88-94
• 6.3.1 搅拌强度对铬镀层微孔密度的影响88
• 6.3.2 Ba配合物溶液滴加速率对铬镀层微孔密度的影响88-89
• 6.3.3 温度对铬镀层微孔密度的影响89-90
• 6.3.4 Ba配合物溶液加入量对铬镀层微孔密度的影响90-91
• 6.3.5 镀液静置时间对铬镀层微孔密度的影响91
• 6.3.6 制备Ni-BaSO_4复合电镀溶液的较优工艺91-92
• 6.3.7 镍封层的SEM和EDS分析92-93
• 6.3.8 多层镍/微孔铬的耐蚀性93-94
• 6.4 本章小结94-95
• 结论95-98
• 参考文献98-105
• 攻读学位期间发表的论文105-107
• 致谢107

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