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石墨烯的前处理及其与聚乙烯醇复合纤维的制备研究

发布时间:2017-09-14 11:15

  本文关键词:石墨烯的前处理及其与聚乙烯醇复合纤维的制备研究


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【摘要】:由于石墨烯的优异性能,将石墨烯与聚合物进行复合制备高聚物纳米复合材料已成为近年来的研究热点。本文将经过前处理的石墨烯与聚乙烯醇复合并制成纤维,对纤维的制备及其结构性能进行了研究。一方面,对氧化石墨烯(GO)进行还原处理,将还原的氧化石墨烯(r GO)作为纳米填料,与聚乙烯醇(PVA)复合并纺制成纤维,PVA纤维的力学性能得到明显改善;另一方面,通过前处理制备大尺寸、窄分布的高浓度GO悬浮液,并以GO为主体,通过添加少量PVA增加GO片层之间的相互作用,从而制备出具有一定柔韧性的GO纤维。本文主要研究内容和结论如下:(1)使用Hummers法制备GO,并通过原花青素对其进行还原,然后对还原效果、rGO表面吸附状态及其分散性进行了相关表征。结果表明,原花青素可以显著去除GO表面的含氧官能团,实现GO的高效还原;同时部分原花青素会吸附在rGO表面,从而起到分散剂的作用,使rGO能良好地分散在常见溶剂中。(2)通过湿法纺丝和后续的热拉伸制备了不同rGO含量的PVA/rGO复合纤维,并对复合纤维的表面形貌、结晶性能、力学性能进行了相关研究。结果表明,rGO与PVA基体之间存在较强的界面作用,随着rGO含量的逐渐增大,复合纤维的动态力学性能和拉伸性能呈现先增大后减小的趋势,当rGO含量为2.0 wt%时,能获得最佳的增强效果。(3)通过改进的氧化和分离方法,制备了大尺寸、窄分布的高浓度GO悬浮液,向其中加入PVA使GO片“粘结”在一起,首次通过加入硼酸使体系发生交联以提高悬浮液的粘度,进而改善GO的成纤性。GO悬浮液的粘度和形态测试结果表明,PVA和硼酸的加入不仅可以提高GO悬浮液的粘度,还能够使其保持液晶形态。(4)以氢氧化钠的甲醇溶液作为凝固浴,利用湿法纺丝技术将添加PVA并经硼酸改性的GO悬浮液纺制成纤维,进一步将所得纤维浸在甲醇中充分收缩,并以氢碘酸进行还原,得到rGO纤维。对纺丝原液及纤维进行相关的测试表征,结果表明:PVA和硼酸的协同作用显著改善了GO悬浮液的可纺性,增大了石墨烯片层间的相互作用,使纤维变得密实,并且在甲醇中收缩后,可以获得形态较为规则的纤维,而且纤维的力学性能获得明显提升。
【关键词】:石墨烯 还原 增强 聚乙烯醇 纤维
【学位授予单位】:苏州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ127.11;TQ342.94
【目录】:
  • 中文摘要4-6
  • Abstract6-11
  • 第一章 绪论11-27
  • 1.1 石墨烯的结构与性能11-12
  • 1.2 石墨烯的前处理12-14
  • 1.2.1 石墨烯的制备方法12
  • 1.2.2 氧化石墨烯的还原12-13
  • 1.2.3 大尺寸氧化石墨烯的制备13-14
  • 1.3 聚乙烯醇/石墨烯复合纤维的研究14-16
  • 1.3.1 纳米材料增强聚乙烯醇纤维14
  • 1.3.2 氧化石墨烯增强聚乙烯醇14-15
  • 1.3.3 功能化石墨烯增强聚乙烯醇15-16
  • 1.4 大尺寸氧化石墨烯纤维的研究16-18
  • 1.4.1 大尺寸氧化石墨烯液晶相的形成16-17
  • 1.4.2 液晶纺丝制备石墨烯纤维17
  • 1.4.3 聚合物增强石墨烯纤维的研究进展17-18
  • 1.5 本课题的研究内容及意义18-19
  • 1.5.1 课题研究内容18
  • 1.5.2 课题研究意义18-19
  • 参考文献19-27
  • 第二章 氧化石墨烯的还原27-42
  • 2.1 引言27-28
  • 2.2 实验部分28-31
  • 2.2.1 实验原料及仪器28-29
  • 2.2.2 氧化石墨烯的制备29
  • 2.2.3 氧化石墨烯的还原29
  • 2.2.4 测试与表征29-31
  • 2.3 结果与讨论31-38
  • 2.3.1 氧化石墨烯的粒径表征31
  • 2.3.2 紫外-可见光谱分析31-33
  • 2.3.3 X-射线衍射分析33
  • 2.3.4 红外及拉曼光谱分析33-34
  • 2.3.5 形貌分析34-36
  • 2.3.6 热稳定性分析36
  • 2.3.7 分散性对比36-38
  • 2.4 本章小结38
  • 参考文献38-42
  • 第三章 石墨烯增强的聚乙烯醇纤维42-53
  • 3.1 引言42
  • 3.2 实验部分42-45
  • 3.2.1 实验原料及仪器42-43
  • 3.2.2 聚乙烯醇/还原氧化石墨烯分散液的制备43
  • 3.2.3 聚乙烯醇/还原氧化石墨烯复合纤维的制备43-44
  • 3.2.4 测试与表征44-45
  • 3.3 结果与讨论45-50
  • 3.3.1 纤维形貌45-46
  • 3.3.2 纤维结晶性能46-47
  • 3.3.3 纤维热学性能47-48
  • 3.3.4 纤维力学性能48-50
  • 3.4 本章小结50
  • 参考文献50-53
  • 第四章 聚乙烯醇增强的石墨烯纤维53-65
  • 4.1 引言53
  • 4.2 实验部分53-56
  • 4.2.1 实验原料及仪器53-54
  • 4.2.2 大尺寸氧化石墨烯悬浮液的制备54-55
  • 4.2.3 氧化石墨烯/聚乙烯醇纺丝液的制备55
  • 4.2.4 聚乙烯醇增强的石墨烯纤维的制备55
  • 4.2.5 测试与表征55-56
  • 4.3 结果与讨论56-61
  • 4.3.1 原子力显微镜分析56-57
  • 4.3.2 扫描电镜分析57-58
  • 4.3.3 透射电镜分析58
  • 4.3.4 偏光显微镜分析58-59
  • 4.3.5 剪切粘度分析59-60
  • 4.3.6 石墨烯纤维的形貌60
  • 4.3.7 石墨烯纤维的力学性能60-61
  • 4.4 本章小结61-62
  • 参考文献62-65
  • 第五章 结论65-67
  • 攻读硕士期间发表的论文67-68
  • 致谢68-69

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本文编号:849693

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