多种结构硼酸铜的制备、改性及应用研究

发布时间：2017-09-30 13:30

  本文关键词：多种结构硼酸铜的制备、改性及应用研究

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【摘要】：随着环境污染的严重化,光催化和气体传感技术被广泛应用于有机污染物的分解和有害气体的有效检测。为了解决传统紫外型光催化剂太阳光利用率低和传统气敏材料操作温度过高等问题,对新型可见光响应半导体材料的开发和利用具有非常重要的意义。硼酸铜作为具有多种结构的新型半导体材料,无需掺杂便具有导带和价带间的中间能隙,且不存在晶体缺陷,有望应用于光催化和气体传感领域。本文重点研究了不同结构硼酸铜(Cu_3B_2O_6、CuB_2O_4、Cu(BO_2)_2)的制备及其在光催化和气体传感领域的应用探索。最终优选出Cu_3B_2O_6,并对其进行改性研究,并初步探讨了光催化和气体传感机理。主要内容如下:1.采用溶胶-凝胶法制备了Cu_3B_2O_6和CuB_2O_4单晶,采用共沉淀法制备了Cu(BO_2)_2。考察了不同催化剂在可见光(420 nmλ780 nm)下对亚甲基蓝(MB)的催化降解性能。结果表明,当亚甲基蓝的初始浓度为50 mg·L~(-1),催化剂用量为1 g·L~(-1),光照6 h后,CuB_2O_4对亚甲基蓝的光催化降解率为58.5%,Cu(BO_2)_2对亚甲基蓝的光催化降解率为71.7%,Cu_3B_2O_6对亚甲基蓝的光催化降解率为98.9%。紫外-可见漫反射光谱表征(UV-Vis DRS)表明,Cu_3B_2O_6的禁带宽度较窄(Eg=2.34 eV),不仅可以发生价带顶与中间能态的电子跃迁,同时可以发生禁带间的电子跃迁,所以Cu_3B_2O_6比CuB_2O_4和Cu(BO_2)_2具有更高的可见光催化性能。通过将CdS与Cu_3B_2O_6单晶复合改性,促进了光生电子-空穴对的传输和分离,有效抑制了电子-空穴对在复合材料中的复合,提高了硼酸铜的可见光催化性能。2.以氧化石墨烯(GO)和Cu_3B_2O_6单晶为原料,采用水热还原法制备了Cu_3B_2O_6/CuBO_2/rGO复合材料,考察了其室温条件下对NO_2气体的传感性能。研究结果表明,可见光照射下Cu_3B_2O_6/CuBO_2/rGO对15 ppm的NO_2的气体响应值达到21%。通过石墨烯的复合改性,大大提高了硼酸铜的导电性,增强了材料的电子传输性能,同时CuBO_2与Cu_3B_2O_6形成了异质结结构,有效的抑制了光生电子和空穴的复合,大大提高了气体传感器在室温条件下气体响应的灵敏性。3.以醋酸铜和硼砂为原料,以三嵌段共聚物P123作为模板剂,采用水热法制得前驱体,通过不同的温度的热处理,制备了不同结构介孔硼酸铜(Cu_3B_2O_6/CuB_2O_4)。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附-脱附等温线等对材料进行一系列材料特性表征,考察了温度对孔结构及晶型的影响。
【关键词】：硼酸铜 可见光催化 亚甲基蓝 气体传感器 二氧化氮
【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ131.21
【目录】：

• 摘要6-8
• ABSTRACT8-13
• 第一章 绪论13-28
• 1.1 半导体光催化技术13-16
• 1.1.1 研究现状13
• 1.1.2 光催化机理13-14
• 1.1.3 光催化剂半导体复合改性技术14-16
• 1.2 气体传感器16-20
• 1.2.1 研究现状16-17
• 1.2.2 新型可见光响应气体传感器的探索17-18
• 1.2.3 半导体气敏机理与光激发原理18-20
• 1.3 硼酸盐材料20-21
• 1.4 硼酸铜21-26
• 1.4.1 硼酸铜的结构21-22
• 1.4.2 硼酸铜的制备方法22-24
• 1.4.3 硼酸铜的应用24-26
• 1.5 论文的研究目的、意义及内容26-28
• 1.5.1 研究背景与意义26
• 1.5.2 研究思路与内容26-28
• 第二章 试剂、仪器及测试方法28-33
• 2.1 实验试剂28-29
• 2.2 实验仪器29
• 2.3 测试方法29-33
• 2.3.1 X射线衍射（XRD）29
• 2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）29-30
• 2.3.3 透射电子显微镜（TEM）和X射线能谱（EDX）30
• 2.3.4 热重-差热分析（TG-DTA）30
• 2.3.5 X射线电子能谱（XPS）30-31
• 2.3.6 紫外-可见光（UV-vis）光谱31
• 2.3.7 比表面测定（BET）31-32
• 2.3.8 傅立叶红外变换（FT-IR）32
• 2.3.9 拉曼光谱（Raman）32-33
• 第三章 多种结构硼酸铜合成、改性及可见光催化性能33-52
• 3.1 引言33-34
• 3.2 实验部分34-36
• 3.2.1 不同结构硼酸铜的合成34
• 3.2.2 对亚甲基蓝的光催化降解34-36
• 3.2.3 硼酸铜的改性36
• 3.3 结果与讨论36-50
• 3.3.1 硼酸铜的合成工艺的优化36-41
• 3.3.2 三种结构硼酸铜的物相及形貌分析41-43
• 3.3.3 三种结构硼酸铜的光催化性能研究43-45
• 3.3.4 Cu_3B_2O_6的改性45-50
• 3.4 本章小结50-52
• 第四章 硼酸铜/石墨烯复合材料的合成及其气敏性能研究52-66
• 4.1 引言52-53
• 4.2 实验部分53-56
• 4.2.1 硼酸铜的合成53
• 4.2.2 氧化石墨烯的合成53-54
• 4.2.3 硼酸铜/石墨烯的合成54
• 4.2.4 传感元件的制备54
• 4.2.5 对NO_2气体的响应测试系统54-55
• 4.2.6 数据处理方法55-56
• 4.3 结果与讨论56-65
• 4.3.1 物相和形貌分析56-58
• 4.3.2 价态分析58-60
• 4.3.3 光响应60-61
• 4.3.4 对NO_2的气敏性61-64
• 4.3.5 对NO_2的气敏机理64-65
• 4.4 本章小结65-66
• 第五章 不同结构介孔硼酸铜的合成及结构表征66-74
• 5.1 引言66
• 5.2 实验部分66-67
• 5.3 结果与讨论67-73
• 5.3.1 介孔硼酸铜的物相和形貌分析67-71
• 5.3.2 介孔硼酸铜的孔结构分析71-73
• 5.4 本章小结73-74
• 第六章 总结与展望74-76
• 6.1 论文总结74-75
• 6.2 论文展望75-76
• 参考文献76-89
• 作者简历89-90
• 致谢90

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