含多环芳烃样品的前处理及其高效液相色谱法测定研究

发布时间：2017-10-12 12:00

  本文关键词：含多环芳烃样品的前处理及其高效液相色谱法测定研究

  更多相关文章： 多环芳烃 量子点萃取 磁性固相萃取 高效液相色谱

【摘要】：多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是一类具有两个或两个以上苯环的有机化合物,是常见的持久性有机污染物的一种,广泛存在于人类赖以生存的环境中,可诱发皮肤癌、阴囊癌、肺癌等疾病,严重影响着人类的身体健康。对于PAHs的研究报道非常多,分析检测技术包括高效液相色谱-荧光检测器、气质联用等。在分析测定环境样品中的PAHs时,最常见的问题是实际样品中的目标分析物的含量非常低,不能直接用分析仪器进行测定。因此,建立环境样品中PAHs分子的样品前处理方法是有必要的。文献报道的PAHs的前处理技术也很多,包括固相萃取、液液萃取、浊点萃取、固相微萃取、超声辅助萃取、微波辅助萃取等,但这些传统的前处理技术往往需要复杂的操作步骤、有机溶剂消耗量大、对人体和环境危害较大。为了实现环境样品中PAHs分子的快速、简单、有效的预富集,我们展开了以下研究:(1)自主合成半胱氨酸保护的硫化镉量子点萃取水样中的PAHs分子,建立量子点萃取PAHs的前处理方法,结合高效液相色谱-荧光检测器,建立高效液相色谱-荧光检测测定水样品中PAHs的分析测定方法。在最优条件下,可同时测定12种PAHs,其检出限在1.00-100.00 ng/L,峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.45%-3.40%之间,回收率在72.64%-95.93%之间。(2)采用化学偶联法制备出MMTA保护的金纳米键合Fe3O4@SiO2,用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)及X射线光电子能谱(XPS)等表征手段对其结构进行表征,然后将该磁性纳米材料作为固相萃取吸附剂,萃取环境水样中的多种PAHs分子,最后用高效液相色谱-荧光检测测定分析萃取过后的PAHs,建立高效液相色谱法测定多种PAHs的分析方法。14种PAHs的检出限在0.25-37.50 ng/L,峰面积的相对标准偏差在1.56%-3.47%之间,回收率在80.00%-120.00%之间。(3)采用物理混合法制备出柠檬酸钠保护的金纳米包裹Fe3O4@SiO2,用TEM、FT-IR、XRD、XPS等手段对其结构进行表征,然后将该磁性纳米材料作为固相萃取吸附剂,萃取环境水样中的14种PAHs分子,最后用高效液相色谱-荧光检测测定分析萃取过后的PAHs分子,建立高效液相色谱法测定多种PAHs的分析测定方法。在最优实验条件下,可同时测定14种PAHs,其检出限在0.50-75.00 ng/L之间,相对标准偏差在1.09%-2.54%之间,回收率在70.00%-113.33%之间。
【关键词】：多环芳烃 量子点萃取 磁性固相萃取 高效液相色谱
【学位授予单位】：西华师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X830;O657.72
【目录】：

• 摘要8-9
• Abstract9-11
• 第1章 前言11-21
• 1.1 研究背景11
• 1.2 多环芳烃的性质11-12
• 1.2.1 多环芳烃的物理性质11-12
• 1.2.2 多环芳烃的化学性质12
• 1.3 多环芳烃的危害12-15
• 1.3.1 化学致癌作用12-14
• 1.3.2 光致毒效应14-15
• 1.4 多环芳烃的前处理方法15-18
• 1.4.1 固相萃取15-17
• 1.4.1.1 磁性纳米材料15-16
• 1.4.1.2 金属纳米材料16
• 1.4.1.3 碳纳米材料16-17
• 1.4.2 液液萃取17-18
• 1.4.3 浊点萃取18
• 1.4.4 加压溶剂萃取18
• 1.4.5 超声辅助萃取18
• 1.5 多环芳烃的检测技术18-19
• 1.5.1 高效液相色谱法18-19
• 1.5.2 气相色谱法19
• 1.5.3 毛细管电泳色谱法19
• 1.6 本课题研究的意义及内容19-21
• 第2章 量子点萃取-高效液相色谱法测定多环芳烃研究21-34
• 2.1 引言21
• 2.2 实验部分21-24
• 2.2.1 仪器与试剂21-22
• 2.2.2 实验方法22-24
• 2.2.2.1 NAC-CdS量子点的合成22-23
• 2.2.2.2 溶液制备23
• 2.2.2.3 色谱条件23-24
• 2.3 结果与讨论24-33
• 2.3.1 色谱条件的优化24-26
• 2.3.1.1 流动相的选择24
• 2.3.1.2 流速的选择24-26
• 2.3.1.3 柱温的选择26
• 2.3.2 量子点预富集PAHs前处理条件的优化26-31
• 2.3.2.1 不同种类纳米材料与PAHs相互作用的初步探究26-27
• 2.3.2.2 NAC-CdS量子点浓度的优化27-28
• 2.3.2.3 各个PAHs最大萃取浓度的计算28-29
• 2.3.2.4 释放溶剂的选择29-31
• 2.3.3 方法学考察31-32
• 2.3.3.1 精密度实验31
• 2.3.3.2 线性范围及检出限31-32
• 2.3.3.3 实际样品及回收率测定32
• 2.3.4 传统的固相萃取技术32-33
• 2.4 小结33-34
• 第3章 MMTA保护的金纳米键合Fe3O4@SiO2磁性固相萃取-高效液相色谱法测定多环芳烃研究34-52
• 3.1 引言34
• 3.2 实验部分34-38
• 3.2.1 仪器与试剂34-36
• 3.2.2 实验方法36-38
• 3.2.2.1 MMTA保护的金纳米键合Fe3O4@SiO2固相吸附剂的合成36-37
• 3.2.2.2 溶液的制备37
• 3.2.2.3 色谱分离条件37-38
• 3.3 结果与讨论38-51
• 3.3.1 MMTA保护的金纳米键合Fe3O4@SiO2的表征38-42
• 3.3.1.1 透射电镜分析38
• 3.3.1.2 磁性分析38-39
• 3.3.1.3 红外光谱分析39-40
• 3.3.1.4 XRD分析40
• 3.3.1.5 XPS分析40-42
• 3.3.2 色谱分离条件的优化42-44
• 3.3.2.1 流动相的选择42-43
• 3.3.2.2 流速的选择43
• 3.3.2.3 色谱柱温度的选择43-44
• 3.3.3 磁性固相萃取的条件优化44-47
• 3.3.3.1 吸附剂用量的优化44-45
• 3.3.3.2 萃取时间的优化45
• 3.3.3.3 洗脱溶剂的优化45-46
• 3.3.3.4 洗脱时间的优化46-47
• 3.3.4 磁性吸附剂MMTA保护的金纳米键合Fe3O4@SiO2的稳定性47-48
• 3.3.5 方法学考察48-51
• 3.3.5.1 精密度实验48
• 3.3.5.2 线性范围及检出限48-49
• 3.3.5.3 实际样品及回收率测定49-51
• 3.4 小结51-52
• 第4章 柠檬酸钠保护的金纳米包裹Fe3O4@SiO2磁性固相萃取-高效液相色谱法测定多环芳烃研究52-65
• 4.1 引言52
• 4.2 实验部分52-55
• 4.2.1 仪器与试剂52-54
• 4.2.2 实验方法54-55
• 4.2.2.1 柠檬酸钠保护的金纳米包裹Fe3O4@SiO2磁性固相吸附剂的合成54
• 4.2.2.2 溶液的制备54
• 4.2.2.3 色谱分离条件54-55
• 4.3 结果与讨论55-63
• 4.3.1 磁性粒子的表征55-58
• 4.3.1.1 透射电镜分析55
• 4.3.1.2 磁滞回线分析55
• 4.3.1.3 红外光谱分析55-57
• 4.3.1.4 XRD射线衍射图谱分析57
• 4.3.1.5 XPS分析57-58
• 4.3.2 磁性固相萃取的条件优化58-60
• 4.3.2.1 磁性吸附剂用量的优化58-59
• 4.3.2.2 萃取时间的优化59-60
• 4.3.2.3 洗脱溶剂及洗脱时间的选择60
• 4.3.3 磁性吸附剂柠檬酸钠保护的金纳米包裹Fe3O4@SiO2的稳定性60-62
• 4.3.4 方法学考察62-63
• 4.3.4.1 精密度实验62-63
• 4.3.4.2 线性范围与检出限63
• 4.3.4.3 实际样品及回收率测定63
• 4.4 小结63-65
• 第5章 结论与展望65-66
• 5.1 结论65
• 5.2 展望65-66
• 参考文献66-78
• 致谢78-81
• 在学期间的科研情况81

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 王小萍;姚檀栋;丛志远;燕新梁;康世昌;张勇;;珠穆朗玛峰地区土壤和植被中多环芳烃的含量及海拔梯度分布[J];科学通报;2006年21期

2 Staffan Lundstedt;Paul A.White;Christine L.Lemieux;Krista D.Lynes;Iain B.Lambert;Lars銉berg;Peter Haglund;Mats Tysklind;王丽平;;多环芳烃污染区域氧化多环芳烃的来源、迁移转化和毒性危害[J];AMBIO-人类环境杂志;2007年06期

3 ;欧盟2010年正式限用多环芳烃[J];特种橡胶制品;2008年01期

4 刘廷凤;陶丹丹;王磊;刘常志;顾阳;丁克强;;公路两旁土壤中多环芳烃含量的测定[J];南京工程学院学报(自然科学版);2009年01期

5 于国光;张志恒;叶雪珠;孙彩霞;袁玉伟;杨桂玲;;杭州市郊区表层土壤中的多环芳烃[J];生态环境学报;2009年03期

6 ;北京大学城市与环境学院陶澍研究团队定量分析了我国居民多环芳烃呼吸暴露风险[J];北京大学学报(自然科学版);2010年01期

7 王振;高云涛;刘晓海;;化工厂土壤多环芳烃分布特征及评价[J];环境科学导刊;2010年04期

8 刘增俊;滕应;黄标;李振高;骆永明;;长江三角洲典型地区农田土壤多环芳烃分布特征与源解析[J];土壤学报;2010年06期

9 于国光;叶雪珠;赵首萍;张永志;张棋;王钢军;;杭州市郊区表层土壤中多环芳烃的风险分析[J];生态环境学报;2011年05期

10 ;布达佩斯城市地区空气中的多环芳烃[J];国外医学参考资料(卫生学分册);1977年01期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 于国光;张志恒;叶雪珠;袁玉伟;孙彩霞;杨桂玲;;杭州市郊区表层土壤中多环芳烃的风险分析[A];中国环境科学学会2009年学术年会论文集（第二卷）[C];2009年

2 杭维琦;薛光璞;;南京市环境空气中多环芳烃的污染特征[A];中国环境保护优秀论文集（2005）（下册）[C];2005年

3 魏垠;高铭徽;郭良宏;;化学发光免疫分析法测定多环芳烃及环境内分泌干扰物[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集（上册）[C];2006年

4 秦宁;朱樱;徐福留;;白洋淀大气多环芳烃的污染特征与沉降通量[A];持久性有机污染物论坛2009暨第四届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集[C];2009年

5 陶澍;;从多环芳烃的排放、迁移与暴露说起[A];新观点新学说学术沙龙文集9：环境污染与人体健康[C];2007年

6 马静;Yuichi Horii;程金平;王文华;Kurunthachalam Kannan;;电子电器废弃物拆解地区中氯代多环芳烃的研究[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年

7 刘金泉;吴明松;王丽;黄君礼;;二氧化氯对多环芳烃污染物的去除效果[A];二氧化氯研究与应用--2010二氧化氯与水处理技术研讨会论文集[C];2010年

8 刘艳;张经华;林金明;;多环芳烃检测技术研究进展[A];2010中国环境科学学会学术年会论文集(第四卷)[C];2010年

9 胡健;张国平;刘，

本文编号：1018565