农田土壤中农药及抗生素快速筛查技术研究

发布时间：2017-12-03 07:25

  本文关键词：农田土壤中农药及抗生素快速筛查技术研究

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【摘要】：农药是农业生产不可或缺的重要投入品,其在防治病虫害,减少农作物损失上发挥重要作用,但同样也有不利的一面。作为世界上消耗农药最多的国家,我国存在严重的不规范、不合理使用导致的农药滥用情况;同样的,抗生素在畜禽、水产养殖和治疗人类疾病方面发挥了积极作用,但我国抗生素也存在过度使用情况。过多的农药和抗生素流入环境中,造成土壤和水体环境污染,进而威胁人类和生物安全。本文选取高毒、残留期长或常用的72种农药,10种抗生素作为目标化合物,通过优化仪器条件和前处理条件,对比不同方法效果,确定了仪器检测分析方法、土壤样品提取方法、分散固相萃取(d-SPE)净化方法等研究,最终建立土壤中农药及抗生素多残留的快速筛查技术。1.本研究对气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)的定性、定量离子,质谱采集分组及时间窗口进行了优化,建立了58种农药的GC-MS/MS仪器检测方法;优化了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)流动相、洗脱梯度,确定了14种农药及10种抗生素的最优定性、定量离子,建立了24种化合物UPLC-MS/MS仪器检测方法。2.本研究分别对比了原始QuEChERS提取中两种不同缓冲盐和无缓冲盐条件,选出最优的缓冲盐体系为乙酸-乙酸钠缓冲;对比优化了不同种类提取溶剂和不同体积提取效果,优化出最佳溶剂提取系统;对比了不同辅助提取时间的提取效果,优化出最佳辅助提取时间;同时对比了不同种类和含量的d-SPE净化材料,确定了最佳优化条件。添加50μg·kg-1和5μg·kg-1高、低两个浓度进行方法准确度和精密度验证,目标化合物的平均回收率在63-119%之间,相对标准偏差(RSD)≤20%,方法检出限(LOQ)在0.1-2μg·kg-1之间,在0.25-500μg·L-1浓度范围内,判定系数(r2)≥0.9901,线性良好,满足检测要求。同时进行了不同理化性质土壤添加回收实验,结果符合要求,表明该方法适合多种类型土壤。3.本研究中已建立的QuEChERS方法和文献中的方法进行了比较。本方法具有相似或更灵敏的方法定量限,同时快速、简单、环境友好。本研究中建立的方法还和本实验室已建立的机械振荡提取和加速溶剂萃取(ASE)进行了比较,该方法与振荡方法回收率水平相当,ASE方法则不适合提取本研究所选的抗生素以及部分可挥发性农药。4.本研究中已建立的方法已用于山东、辽宁、江苏等地的土壤样品测定,且同时用机械振荡法测定同一批土壤样品。测定结果显示,已建立的方法与机械振荡法测定的结果基本一致,且方法更加快速、简单。
【学位授予单位】：中国农业科学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X53;X833

【参考文献】

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本文编号：1247910