水体与土壤中咪唑类离子液体残留分析方法研究

发布时间：2017-12-17 23:14

  本文关键词：水体与土壤中咪唑类离子液体残留分析方法研究

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【摘要】：离子液体(Ionic liquids,ILs)是一种室温熔融盐,由有机阳离子和有机或无机阴离子组成,改变阴、阳离子可以得到不同的离子液体。离子液体具有溶解范围广、不易挥发、导电性强、蒸汽压极低、热稳定性好等独特的理化性质,被广泛应用在有机合成、电化学、新材料、生物催化、分离萃取等领域。近年来,关于离子液体生物毒性的研究越来越多,但是有关离子液在环境样品中测定的方法却鲜有报道。鉴于离子液体大量合成和应用,在环境中比较稳定,生物降解性差,且有一定的毒性,因此建立高效、准确、高灵敏度的离子液体样品前处理方法和分析检测技术,具有一定的现实意义。本论文建立了12种咪唑类离子液体的紫外分光光度和高效液相色谱测定方法。研究了12种咪唑类离子液体在水体中和9种咪唑类离子液体在土壤中的残留分析方法。主要研究内容和结论如下:(1)研究了紫外光谱法测定水体中离子液体的条件:采用UV-2600紫外可见分光光度计,[C_4mim]Cl、[C_6mim]Cl、[C_8mim]Cl、[C_(10)mim]Cl、[C_4mim]BF4、[C_6mim]BF4、[C_8mim]BF4、[C_(10)mim]BF4八种离子液体在212nm波长条件下,以去离子水做参比,测定吸光度。[C_4mim]Br、[C_6mim]Br、[C_8mim]Br、[C_(10)mim]Br四种离子液体在200nm波长条件下,以去离子水做参比,测定吸光度。(2)建立了高效液相色谱法测定的条件:高效液相色谱仪型号Agilent 1100;紫外检测器;色谱柱Eclipse XDB-C18;测定波长为212nm;进样量10μL;流速0.8mL/min;柱温30℃;烷基侧链碳原子数不同流动相及其比例也不相同,根据烷基侧链碳原子数将12种离子液体分为4组,其流动相和比例如下:(1)[C_4mim]Cl、[C_4mim]Br、[C_4mim]BF4的流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液(0.5%三乙胺,25mmol/L KH2PO4/H3PO4 pH 3)=30:70;(2)[C_6mim]Cl、[C_6mim]Br、[C_6mim]BF4的流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液(0.5%三乙胺,25mmol/L KH2PO4/H3PO4 pH 3)=30:70;(3)[C_8mim]Cl、[C_8mim]Br、[C_8mim]BF4的流动相是乙腈:磷酸盐缓冲液(0.5%三乙胺,25mmol/L KH2PO4/H3PO4 pH 3)=35:65;(4)[C_(10)mim]Cl、[C_(10)mim]Br、[C_(10)mim]BF4的流动相是乙腈:磷酸盐缓冲液(0.5%三乙胺,25mmol/L KH2PO4/H3PO4 pH 3)=40:60。(3)通过对比紫外分光光度法和高效液相色谱法发现高效液相色谱法的标准曲线相关性更强(R2≥0.999),仪器检出限达到10-10g,准确度高。该实验确定运用高效液相色谱法分析咪唑类离子液体在水体和土壤中的残留量。(4)水中样品的方法可靠性检验,采用标准加入法对水中12种离子液体进行了添加回收率实验,设定离子液体的浓度分别为0.1、1、10、100mg/L,用HPLC测定。各种离子液体的标准添加回收率在90.46%-108.83%之间,变异系数在0.51%-9.07%之间,说明该方法可以满足残留分析的要求。(5)土壤样品中离子液体的测定,应用单因素结合响应面分析法对样品中ILs的提取方法进行优化。在单因素分析的基础上选取不同的因素水平,根据中心组合(BoxBenhnk)实验设计原理采用三因素三水平的响应面分析法,确定最佳提取方法。根据模型分析,结合实际操作,确定土壤样品中ILs的最佳提取方法是:提取液中甲醇和饱和氯化铵比例为90:10,超声提取时间为50min,超声提取功率为350w。在此条件下分析9种咪唑类离子液体在土壤中的残留量,通过添加回收率实验来验证方法的可靠性,实验设置1、10、100mg/kg三个添加浓度。各离子液体的标准添加回收率在70.39%-85.30%之间,变异系数在0.50%-9.99%之间,符合残留分析要求,说明方法可行。本课题的研究建立了操作简单且灵敏度较高的离子液体测定方法,对于研究离子液体使用后环境样品中的残留量提供科学的分析方法和评价依据。
【学位授予单位】：山东农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X830

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本文编号：1301926