重金属捕集剂HDTC的制备及其应用性能研究

发布时间：2020-05-17 15:35

【摘要】：本论文以1,6-己二胺(HMD)和二硫化碳为原料,通过化学合成方法制备一种多二硫代氨基甲酸基团的巯基类重金属捕集剂,命名为HDTC。考察原料用量、合成温度、合成时间和有机溶剂对合成的HDTC对Pb~(2+)去除率的影响,确定了HDTC的最佳合成条件,二硫化碳、HMD的摩尔比n(CS_2):n(HMD)=2.2:1,合成温度为25℃,合成时间为2h,乙醇和水的体积比V(无水乙醇)/V(H_2O)=1:1。通过红外光谱、扫描电镜和能谱、元素分析等方法对HDTC的结构进行表征,结果表明HMD上成功接枝了二硫代羧基,同时确定HDTC的分子式为C_8H_(16)N_2S_4,其分子结构中有两个二硫代羧基基团。HDTC能较好的溶于水和NaOH溶液,微溶甚至不溶于常见的有机溶剂,同时测得其水溶液呈中性。论文将HDTC用于处理单一重金属离子Pb~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Mn~(2+)废水时,考察了体系pH值、HDTC投加量、初始浓度、反应时间等因素对处理效果的影响,实验结果表明HDTC对Pb~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Mn~(2+)均表现出较好的捕集效果,处理200mL浓度为50mg/L的4种重金属离子废水,在各自最优pH值6、7、8、8条件下,室温反应10~14min,HDTC的投加量分别为35mg、50mg、45mg、80mg时,对Pb~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Mn~(2+)的去除率有最大值,分别为99.1%、97.32%、98.96%、92%;处理高浓度废水时,适当增加HDTC投加量,几种重金属离子也能得到较好去除。当废水中存在多种重金属离子,HDTC对各种重金属离子的去除有一定的先后顺序,总体而言HDTC对四种重金属离子的去除顺序为Pb~(2+)Cd~(2+)Zn~(2+)Mn~(2+)。HDTC捕集单一重金属离子主要作用机理为:重金属离子与HDTC分子上的二硫代羧基发生螯合作用,使重金属离子形成沉淀得到去除;且重金属离子也与HDTC上胺基发生配位反应;但发挥主要功能的基团为二硫代羧基。处理实际废水时,由于废水中锰离子的浓度较高,当Pb~(2+)、Zn~(2+)和Cd~(2+)均已得到较好去除时,Mn~(2+)的浓度仍然较高,需考虑其他辅助手段去除Mn~(2+);废水经HDTC处理后产生的重金属螯合絮体具有较好的稳定性,不易产生二次污染。
【图文】：

二硫化碳,去除率,生成物,用量

图 2.1 二硫化碳用量对 Pb2+去除率的影响Fig2.1 The effect of the dosage of carbon disulfide on removal rate of Pb化钠用量的影响合成过程为亲核反应，需要在碱性条件下进行，本实验选用氢本组实验固定 HMD 的用量为 0.02mol（10mL），n(CS2):n(H量为 0.044mol（2.65mL），溶于 30mL 有机溶剂（V（无水乙醇时间为 2h，转速为 600r/min，冷冻干燥时间 48h，仅改变氢氧化的 HDTC 对 Pb2+去除率的影响。验选定的 NaOH 用量为 0、0.05、0.1、0.15、0.2mol，实验中发 0.05mol（2g）时，溶液为橙色，无固体生成物，且继续增加色越来越深。将 NaOH 用量为 0 和 0.05mol 反应的生成物过滤干燥后的 HDTC 样品进行对铅的螯合实验，实验结果见图 2..2 可知，在相同 HDTC 投加量的情况下，不论其投加量为多少物对 Pb2+的去除率均比不加入 NaOH 所生成的产物要低；有、

氢氧化钠,去除率,冷冻干燥,合成过程

图 2.2 氢氧化钠用量对 Pb2+去除率的影响ig2.2 The effect of the dosage of sodium hydroxide on removal rate of Pb温度的影响 HMD 的用量为 0.02mol（10mL），n(CS2):n(HMD)=2.2:1，二ol（2.65mL），溶于混合有机溶剂 30mL（V（无水乙醇）/V（H 2h，转速为 600r/min，冷冻干燥 48h，仅改变合成过程的温度 HDTC 去除铅(Ⅱ)的影响，，实验结果见图 2.3。
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：X703

【参考文献】