石墨烯基纳米复合材料的制备与吸附性能

发布时间：2020-07-23 21:38

【摘要】：本文通过改进的Hummers方法制备了氧化石墨烯(GO)悬浮液,通过冷冻干燥工艺制备了玉米秸秆芯/GO(CSC-GO)、TiO_2修饰的玉米秸秆芯/GO(CSP-GO-TiO_2)、磁性壳聚糖/GO(MC-GO)三类石墨烯基复合吸附剂。此外,制备了磁性壳聚糖/玉米秸秆芯(MCS-CSC)生物质吸附剂,研究吸附剂对水中染料的吸附性能。将玉米秸秆芯取出,粉碎,预处理除去其中的果胶等杂质,按照一定的比例与GO悬浮液混合均匀,冻干得到了具有三维结构的CSC-GO吸附剂,并对水中的亚甲基蓝(MB)进行吸附测试,结果表明:GO的含量为5 wt.%时(CSC-5GO),吸附剂能达到较高的吸附量的同时,降低了吸附剂的成本;吸附剂的用量、溶液的pH、吸附时间、温度等因素对吸附量有影响;Pseudo-second-order动力学模型和Temkin等温线模型能较好地描述吸附过程;通过Pseudo-second-order动力学模型计算得到CSC-5GO对MB的最大吸附量为322.58 mg g~(-1);经过五次循环吸附之后,CSC-5GO对MB的移除效率为90.62%。在CSC-GO中引入TiO_2纳米颗粒,制备具有光催化功能的CSP-GO-TiO_2,并对水中的MB,罗丹明B(Rb)和孔雀石绿(MG)进行吸附和降解测试,结果表明:GO和TiO_2的含量为5 wt.%和20 wt.%时(CSP-2GO-20TiO_2),吸附剂的综合性能最好;Pseudo-second-order动力学模型和Langmuir等温线模型能较好地描述吸附过程;通过Langmuir等温线模型计算CSP-2GO-20TiO_2对MB,Rb和MG的吸附量分别为215.05 mg g,213.68 mg g~(-1)和242.13 mg g~(-1);吸附了染料的CSP-2GO-20TiO_2可以在紫外灯照射下将染料降解,经过五次吸附降解循环之后,CSP-2GO-20TiO_2对MG,MB和Rb的移除效率分别降低了3.77%,23.89%和32.01%。采用水热法制备磁性纳米粒子CoFe_2O_4,在乳液中使CoFe_2O_4与壳聚糖交联制备磁性壳聚糖,再将磁性壳聚糖与GO复合制备MC-GO吸附剂。吸附剂具有磁性,能用外加磁铁的方法将吸附剂分离,对水中MB进行吸附测试,结果表明:GO的含量为20 wt.%时(MC-20GO),吸附剂的综合性能最好;Pseudo-second-order动力学模型和Freundlich等温线模型能较好地描述吸附过程;通过Pseudo-second-order动力学模型计算得到MC-20GO对MB的最大吸附量为352 mg g~(-1);经过五次吸附脱附测试之后,MC-20GO对MB的移除效率为83.22%。在制备磁性壳聚糖的过程中,加入处理过的玉米秸秆芯粉。制备MCS-CSC。吸附剂具有磁性,能用外加磁铁的方法将吸附剂分离,对水中的MB进行吸附测试,结果表明:玉米秸秆芯粉的最佳加入量为75 wt.%;Pseudo-second-order动力学模型和Langmuir等温线模型能较好地描述吸附过程;通过Pseudo-second-order动力学模型计算得到吸附剂对MB的最大吸附量为123.9 mg g~(-1);经过五次吸附脱附测试之后,吸附剂对MB的移除效率为80.6%。
【学位授予单位】：济南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O647.3;X703
【图文】：

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图 3.1 CSC-GO 的制备及其对 MB 的吸附和分离过程示意图3.2.2 亚甲基蓝浓度测试为了测定 MB 溶液的吸光度与浓度的关系，配置浓度为 1-10 mg/L，浓度梯度为mg/L 的 MB 溶液，测定这十种标准溶液的吸光度。波长为 663 nm 处的吸光度与 MB 溶液浓度的关系如图 3.2 所示。从图 3.2 中可以看出，MB 的浓度与其在 663 nm 处的吸光度成一次函数关系，拟合直线方程为 A=0.1039C-0.03，其中 A 为吸光度，C 为浓度，相关系数 R2=0.99597。

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石墨烯基纳米复合材料的制备与吸附性能16图 3.1 CSC-GO 的制备及其对 MB 的吸附和分离过程示意图3.2.2 亚甲基蓝浓度测试为了测定 MB 溶液的吸光度与浓度的关系，配置浓度为 1-10 mg/L，浓度梯度为 1mg/L 的 MB 溶液，测定这十种标准溶液的吸光度。波长为 663 nm 处的吸光度与 MB 溶液浓度的关系如图 3.2 所示。从图 3.2 中可以看出，MB 的浓度与其在 663 nm 处的吸光度成一次函数关系，拟合直线方程为 A=0.1039C-0.03，其中 A 为吸光度，C 为浓度

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济南大学硕士学位论文100-200 μm。冷冻干燥的 GO 的片层没有形成层层叠合的现象，而是表现为三维蜂窝状的形态。图 3.3(b)是预处理的玉米秸秆芯（CSC），CSC 是高度为 30-60 μm 的圆柱，其中分布着大量的孔洞。CSC 圆柱上主要表现出两种形式的孔洞：一种是平行于秸秆的孔洞，直径为 5-15 μm，是由秸秆自身的疏松结构导致的；另一种是垂直于纤维的孔洞，直径为 1-3 μm，是在预处理的过程中形成的[53]。CSC 上大量孔洞的存在，能在溶液中产生毛细作用，从而提高吸附剂的吸附能力[50]。CSC 表面和内部的孔洞都很粗糙，有利于 CSC 和 GO 的结合。图 3.3(c)是 CSC-5GO 的微观形貌图，从图中可以看出 CSC 插入到 GO 的孔洞中，CSC 的表面也附着着 GO 片层。CSC 支撑起了 GO，成为 GO 蓬松的“骨架”。从图 3.3(d-e)中可以明显看出吸附剂的三维结构和 GO 包裹 CSC 的形貌。

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