基于亚甲基蓝印染废水净化磁性纳米复合物的制备及吸附—再生研究

发布时间：2017-03-30 20:04

  本文关键词：基于亚甲基蓝印染废水净化磁性纳米复合物的制备及吸附—再生研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：利用正硅酸乙酯水解法制备得到SiO2包覆的锰锌铁氧体 磁性纳米复合物Si-Fe-MNCs,以该复合磁性材料为吸附剂净化亚甲基蓝模拟废水,对制备条件进行了优化,最佳制备条件为:采用先将锰锌铁氧体在柠檬酸溶液中搅拌分散3h后,加入氨水调节溶液pH为5.5,再继续搅拌分散3h的分段分散方法效果更好,并且当反应物(TEOS)g/(MNPs)g为2.4、搅拌转速为400 r·min-1、水解反应时氨水为2.5mL、反应温度为313K时,SiO2包覆锰锌铁氧体的Si-Fe-MNCs对亚甲基蓝废水的处理效果最佳。通过FT-IR表征结果确定SiO2通过分子间氢键包覆在Fe-MNPs表面。热重—热差分析结果表明Si-Fe-MNCs热稳定性良好。XRD表征结果表明包覆前后Fe-MNPs均为尖晶石型结构,晶型没有发生改变;在Si-Fe-MNCs中SiO2以无定型的形态存在。Fe-MNPs平均晶粒尺寸为11.6nm;Si-Fe-MNCs平均晶粒尺寸为13.5nm。Si-Fe-MNCs具有核-壳型结构,包覆层厚度约为2.7nm;而经包覆所得的颗粒呈球形,分散性好,平均粒径为18.7nm;既有均匀粒子形成的堆积孔,也有多孔吸附质的蠕虫状孔道存在,具有较大的比表面积和适宜的孔径分布,这可以为污染物提供更多的吸附位点。Si-Fe-MNCs磁性粒子的饱和磁化强度(Ms)为18.6emu·g-1,剩磁(Mr)和矫玩力(Hc)都较较Fe-MNPs低,故具有较好的分散性能和磁分离性能。对制备的“核 壳”型磁性吸附剂Si-Fe-MNCs采用BET比表面分析仪、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)分别对Si-Fe-MNCs的比表面积、形貌和磁性能进行了系统表征分析。该磁性吸附剂对亚甲基蓝表现出良好的吸附性能,318K时平衡吸附量在40.31~184.1mg·g-1之间,120min吸附过程可达平衡,符合准二级动力学方程。吸附过程符合Langmuir等温吸附模型,热力学计算结果表明Si-Fe-MNCs对亚甲基蓝的吸附是以表面物理吸附为主的自发吸热过程,红外结果表明氢键是Si-Fe-MNCs表面官能团与亚甲基蓝之间的主要作用力。Si-Fe-MNCs采用H_2O_2进行再生,五次循环使用后,对MB保持较高的平衡吸附量。负载有亚甲基蓝的“核 壳”型磁性吸附剂Si-Fe-MNCs与H_2O_2组成非均相类Fenton体系,可实现对Si-Fe-MNCs的再生。考察了再生时间、H_2O_2浓度、不同亚甲基蓝负载量以及温度对再生的影响。实验结果表明:当H_2O_2浓度为1.305mol·L-1,温度313K,负载亚甲基蓝越多越有利于再生,再生率可达98%;再生过程中,无需调节pH值;Si-Fe-MNCs作为类Fenton反应的催化剂,能催化分解H_2O_2产生羟基自由基,具有较好的降解亚甲基蓝的效果,降解后再生液无色且TOC浓度约为80mg·L-1;该类Fenton体系氧化降解亚甲基蓝的反应过程是一种非均相的界面微观反应,并对亚甲基蓝的降解机理进行了探索。采用X射线衍射仪(XRD)、BET比表面分析仪、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)分别对再生后的Si-Fe-MNCs的晶体结构、比表面积、形貌和磁性能进行了系统表征分析,再生后的Si-Fe-MNCs可多次重复使用,方便分离和回收。
【关键词】：磁性纳米复合物 印染废水 吸附剂 亚甲基蓝 再生 降解
【学位授予单位】：成都信息工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X791
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-22
• 1.1 印染废水处理方法研究现状9-12
• 1.1.1 化学法9-10
• 1.1.2 生物处理法10-11
• 1.1.3 物理处理法11-12
• 1.2 磁性纳米复合物在水处理中的应用12-15
• 1.2.1 磁性纳米复合物的制备现状12-14
• 1.2.2 磁性纳米复合物在废水中的应用现状14-15
• 1.3 吸附剂再生的研究现状15-17
• 1.3.1 热再生法15
• 1.3.2 生物再生法15
• 1.3.3 微波辐射再生法15
• 1.3.4 化学降解再生法15-17
• 1.4 选题依据和研究内容17-22
• 1.4.1 选题依据17-19
• 1.4.2 研究内容和方法19-20
• 1.4.3 实验流程图20-22
• 第二章 硅包覆的锰锌铁氧体磁性纳米复合物的制备和表征22-39
• 2.1 实验部分22-25
• 2.1.1 仪器与试剂22-23
• 2.1.2 硅包覆的锰锌铁氧体磁性纳米复合物Si-Fe-MNCs的制备方法23
• 2.1.3 吸附实验23-24
• 2.1.4 分析方法24-25
• 2.2 结果与讨论25-37
• 2.2.1 硅包覆的锰锌铁氧体磁性纳米复合物Si-Fe-MNCs的制备25-30
• 2.2.2 硅包覆的锰锌铁氧体磁性纳米复合物Si-Fe-MNCs的表征30-37
• 2.3 小结37-39
• 第三章 磁性纳米复合物Si-Fe-MNCs对水中亚甲基蓝的吸附及其机理39-53
• 3.1 实验部分39-40
• 3.1.1 仪器与试剂39-40
• 3.1.2 Si-Fe-MNCs的制备及吸附实验40
• 3.1.3 分析方法40
• 3.2 结果与讨论40-52
• 3.2.1 各因素对MB吸附的影响40-42
• 3.2.2 吸附动力学42-45
• 3.2.3 吸附等温线和热力学45-49
• 3.2.4 磁性纳米复合物Si-Fe-MNCs吸附亚甲基蓝的机理49-52
• 3.3 小结52-53
• 第四章 磁性纳米复合物Si-Fe-MNCs的再生53-72
• 4.1 实验部分53-55
• 4.1.1 试剂与仪器53-54
• 4.1.2 再生实验54
• 4.1.3 分析方法54-55
• 4.2 结果与讨论55-70
• 4.2.1 时间对吸附剂再生的影响55-56
• 4.2.2 H_2O_2的浓度对吸附剂再生的影响56-58
• 4.2.3 不同MB负载量对吸附剂再生的影响58-60
• 4.2.4 温度对吸附剂再生的影响60-61
• 4.2.5 Si-Fe-MNCs的稳定性以及再生循环性能61-65
• 4.2.6 磁性纳米复合物Si-Fe-MNCs化学再生机理65-70
• 4.3 小结70-72
• 第五章 结论与展望72-74
• 5.1 结论72
• 5.2 展望72-74
• 参考文献74-85
• 作者在读期间科研成果简介85-86
• 致谢86

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  本文关键词：基于亚甲基蓝印染废水净化磁性纳米复合物的制备及吸附—再生研究，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：277941