小麦秸秆中纤维素的提取和纳米纤维素的制备

发布时间：2020-08-26 00:26

【摘要】：生物质资源因为具有资源丰富、可再生和环境友好等特点,具有较大的开发潜力。秸秆是生物质的一大种类,其主要成分为纤维素,纤维素是自然界中分布最为广泛、储量最为丰富的天然高分子物质。本文用小麦秸秆做原材料,测定小麦秸秆中各成分的含量占比,分别采用硫酸法和磷钨酸法,将提取得到的纤维素制备成纳米纤维素,得到两种方法制备纳米纤维素的最优工艺条件。主要研究结论如下:(1)小麦秸秆各组成成分的测定及纤维素提取利用Van Soest法测定小麦秸秆主要成分含量为:纤维素42.19%,半纤维素21.64%,木质素24.21%,其它成分11.14%;采用硝酸-乙醇混合液从小麦秸秆中提取纤维素,经硝酸-乙醇处理5次,得到纤维素含量为白色的固体,由FTIR可知,提取所得产物中保留了纤维素特征吸收峰而未见半纤维素以及木质素的典型吸收峰;结构及晶型变化不大。SEM表征可得:提取所得物质中束状纤维素结构纹理较小麦秸秆更为清晰。(2)硫酸法制备纳米纤维素在单因素实验的基础上,通过响应面法探讨硫酸法制纳米纤维素的3个主要因素(硫酸浓度、反应温度和反应时间)对纳米纤维素产率的影响,并对所得纳米纤维素结构和结晶度进行分析,硫酸法制备纳米纤维素的最佳条件为:浓度为57.40%的硫酸、反应温度63.70℃、反应时间123.90 min,在此工艺条件下利用拟合模型预测纳米纤维素产率为38.45%,验证实验所得产率为38.23%;由FTIR谱图、XRD谱图和SEM图可知,纳米纤维素为Ⅰ型纤维素,结晶度为64.70%,长度约150 nm,直径约30 nm。(3)磷钨酸法制备纳米纤维素在单因素实验的基础上,通过响应面法探讨磷钨酸法制纳米纤维素的3个主要因素(磷钨酸浓度、反应温度和反应时间)对纳米纤维素产率的影响,并对所得纳米纤维素的结构和结晶度进行分析,并研究磷钨酸的回收及重复利用情况。结果表明磷钨酸法制备纳米纤维素的最佳工艺条件为:浓度为55.65%的磷钨酸、反应温度94.60℃、反应时间7.60 h,在此工艺条件下利用拟合模型预测纳米纤维素产率为42.44%,验证实验所得产率为42.18%;由FTIR图、XRD谱图和SEM图可知,纳米纤维素为Ⅰ型纤维素,结晶度为72.40%,长度约800 nm,直径约100 nm;磷钨酸的质量回收率约90%,磷钨酸循环利用5次后,用其制备纳米纤维素,得率没有明显降低。
【学位授予单位】：山东科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：X71;TQ352.6
【图文】：

１９２２年，Ｈｉｔｓｔ和Ｉｒｉｎ＃ｌ以棉花为原料，利用醋酸酐对其进行化学反应，逡逑生成产品为纤维素醋酸酯，继续用甲醇－盐酸对产品进行化学反应，最终获得如逡逑图１．２所示的两种混合产物。自此十年后，Ｓｔａｕｄｉｎｇｅｒ【７】才断定了纤维素由Ｄ－吡逡逑喃葡萄糖酐单元构成，每两个基本单元之间以Ｐ－Ｕ４－Ｄ糖苷键相互交连，最后形逡逑成了天然线性高聚物。逡逑ＣＨｐＨ逦ＣＨｊＯＨ逡逑Ａｃ２°逦ＣＨｊＯＨ邋／邋°＼ＯＣＨ，邋／逦°＼逡逑奸嫌素逦？纤嫌素Ｈ乙Ｒ？——＾邋Ｋ邋0？邋）邋＾邋（Ｃ逦＼逡逑叫ＨＣ１逦＾逡逑ＯＨ逦0Ｈ逡逑甲

本文编号：2804403