法半夏炮制工艺与废水处理研究

发布时间：2020-08-31 20:41

　　本文采用高效液相法,建立半夏药材中鸟苷和腺苷的含量测定方法,同时采用正交试验法,对2015版《中国药典》记载的法半夏炮制工艺进行优化,选择鸟苷和腺苷作为考察指标,探讨炮制温度、时间以及甘草石灰液体积对鸟苷和腺苷含量的影响,结合麻舌感、透心度和外观颜色,筛选出最佳工艺;同时对炮制之后的中药废水进行预处理,主要去除废水中的毒性物质和降低其COD值;去除毒性物质时采用了单宁酸沉淀法和碱水解法,对两种方法试剂用量和成本进行考察;降低废水的COD值时,选择了混凝法和Fenton试剂法处理废水,以CODcr为考察指标,对两种方法的影响因素和实际工艺处理成本进行研究,得出如下结果:采用高效液相法对生半夏中鸟苷和腺苷的含量测定方法进行了研究,筛选出了含量测定的色谱条件:Agilent 1100高效液相系统,色谱柱为ZorboxSB-Aq(4.6*250mm,5μm),流动相为水-乙腈按梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长265 nm。并对该方法进行了方法学验证,其结果均符合要求,证明了该分析方法的科学性,可用于半夏及其炮制品的含量测定和质量评价依据。在2015版《中国药典》第一部收录的法半夏炮制工艺的基础上,首先对第一步水浸泡至内无干心进行研究,以生半夏含量测定的方法,以鸟苷和腺苷的含量为指标,考察了20℃、25℃、30℃、35℃浸泡生半夏直到内无干心时,温度和浸泡时间对鸟苷和腺苷含量的影响,结果表明:水浸泡时,会造成半夏药材中鸟苷和腺苷的大量损失,鸟苷的损失率在70%左右,腺苷损失率在80%以上,在30℃浸泡15 h,鸟苷和腺苷的含量损失率最低;对第二步甘草石灰液浸泡进行研究,选择了浸泡时长、甘草石灰液的体积以及浸泡温度三个影响因素,采用L_9(3~4)因素水平表进行正交试验,以鸟苷、腺苷含量作为考察指标,结合麻舌感、透心度和外观颜色,综合评价法半夏的最佳炮制工艺,筛选出了最佳炮制工艺:每50 g半夏,在30℃的条件下,浸泡15h达到内无干心后,再用200 mL甘草石灰液在20℃的条件下浸泡48 h,甘草和生石灰用量同2015版《中国药典》。以半夏炮制之后的废水为研究对象,去除毒性物质结果为:采用单宁酸沉淀法去除法半夏炮制程序中水浸泡液、甘草石灰浸泡液和清洗液蛋白时,每100 kg药材单宁酸的用量分别为0.8、2.4、0.1 kg;采用碱水解法每100 kg药材,氢氧化钠的用量分别为40、18、6 kg时。结合两种方法的成本,选择单宁酸沉淀法,其成本可控,与碱水解法比较具有明显的成本优势,且具有操作简单、处理周期短,优势明显。降低CODcr值结果为:混凝沉淀法处理该批中药废水的最佳条件为:初始pH为8左右,PFS的投加量为400 mg/L,PAM的投加量为5 mg/L时,CODcr达到最低值;Fenton试剂法处理该批中药废水的最佳条件为:30%H_2O_2的投加量为30 mL/L,FeSO_4·7H_2O的投加量为200 mg/L,反应时间为30 min,CODcr达到最低值;结合实际生产处理,考察分析了混凝法和Fenton试剂法处理废水的成本,混凝法的成本最低,且操作方便、安全、效果好。
【学位单位】：河南大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ461;X787
【部分图文】：

中药废水,污水处理工艺

进入消毒池消毒，达到排放标准排放至城市生活管道，处理工程中的沉淀废弃物都外运出去集中填埋或者焚烧。1-1 污水处理工艺图1.6.2 混凝法处理中药废水混凝沉淀法是处理中药废水时常用的方法之一，也是一种较为成熟的废水处理方法，突出的优点是设备简单、成本低、易操作。常用的无机盐类混凝剂有聚合硫酸铁（PFS）、三氯化铁、硫酸亚铁等；高分子混凝剂有聚合氯化铝和聚合氯化铁、聚丙烯酰胺（PAM）等。余登喜[41]等人采用混凝法对毒性强，对 CODcr 高的中药废水进行预处理，对比聚合硫酸铁、聚合氯化铝、硫酸铝、硫酸亚铁对中药废水的 CODcr 的去除

色谱图,鸟苷,线性关系,腺苷

图 2-11 鸟苷线性关系图图 2-12 腺苷线性关系图此方法下，鸟苷、腺苷在一定进样范围内，进样量与各成分的峰面积呈良好的线性系。2.2.2.2 专属性色谱条件的流动相为水：乙腈，取纯化水和混合对照品、供试品溶液进样，分别采色谱图，如图 2-13、2-14、2-15。0 10 20 30 40 50 60 70minmAU0255075100125150175200DAD1 A, Sig=265,4 Ref=360,100 (E:\1100C\BANXIA\DATA\TEST000104.D)图 2-13 流动相 HPLC 色谱图

色谱图,腺苷,线性关系,鸟苷

【参考文献】