基于疏水性低共熔溶剂涡旋辅助液液微萃取方法性能研究

发布时间：2020-09-30 19:16

　　高效、经济环保的样品前处理方法一直是分析化学领域致力于研究的重要方向之一。液相微萃取方法克服了传统液液萃取方法操作繁琐、耗时长、有机溶剂使用量大、污染环境等缺点,灵敏度更高,富集效果更好,是一种环境友好型的样品前处理技术,特别适用于样品中痕量或超痕量物质的测定。低共熔溶剂具有制备过程简单、成本低、无毒害作用、绿化、可生物降解、合成过程原子利用率达100%的优点,符合绿色化学的理念,被认为是传统挥发性有机溶剂和离子液体的良好替代品。基于此,本文制备了几种疏水性低共熔溶剂,并将其用作涡旋辅助液液微萃取方法的萃取剂,与高效液相色谱结合,建立了一种低共熔溶剂-涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱检测方法,并用于环境和食物样品中污染物的分析测定,拓宽了低共熔溶剂在样品前处理中的应用,主要研究内容如下:1、以甲基三辛基氯化铵为氢键受体,油酸为氢键供体,合成并表征了四种不同摩尔比的疏水性低共熔溶剂,并将其作为涡旋辅助液液微萃取方法的萃取剂,与高效液相色谱结合,建立了一种低共熔溶剂-涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱检测方法,用于环境和食物样品中苏丹红I染料的检测分析。对影响萃取效果的因素如萃取剂种类和用量、NaCl添加量、涡旋时间以及pH条件进行了优化。在优化条件下,该方法对苏丹红I的选择性良好,线性范围为1~200μg/L,相关系数R~2为0.9992,检出限为0.2μg/L,定量限为1μg/L,日内相对标准偏差为1.5%,日间相对标准偏差为3.0%,并将其成功应用于河水、自来水、鸭血、辣椒粉中苏丹红染料的测定,所得加标回收率为81%~116.8%。将该方法与其他萃取方法进行了比较,结果表明,该方法具有操作简便、快速、绿色环保的优点,线性关系良好,检出限和相对标准偏差较低。2、以甲基三辛基氯化铵为氢键受体,油酸、对苯二酚、对羟基联苯以及4-氰基苯酚为氢键供体,合成了几种不同种类和摩尔比的疏水性低共熔溶剂,并对其进行表征。将其作为涡旋辅助液液微萃取方法的萃取剂,与高效液相色谱结合,建立了一种低共熔溶剂-涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱检测方法,用于环境和食物样品中甲醛的检测分析。该方法基于甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下的衍生化反应,通过测定所得衍生物而间接对甲醛进行定量分析。对影响萃取效果的因素如衍生化反应条件包括反应的pH值、温度、时间以及萃取条件包括萃取剂种类和用量、盐的影响、涡旋时间和离心时间等进行了优化。在优化条件下,该方法的线性范围为1~200μg/L,相关系数R~2为0.9994,检出限为0.2μg/L,定量限为1μg/L,日内相对标准偏差为1.1%,日间相对标准偏差为4.6%,并将其成功应用于空气和动物血制品中甲醛的分析测定,所得加标回收率为83.1%~104.4%。将该方法与其他萃取方法进行了比较,结果表明,该方法具有简便、快速、环保节约的优点,且线性关系好,相对标准偏差低。
【学位单位】：河南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：X832
【部分图文】：

氢键,合成图,虚线,低共熔

2.2.3 低共熔溶剂制备低共熔溶剂（DES）采用加热法制备，以甲基三辛基氯化铵为氢键受体，油酸为氢键供体，将氢键受体与氢键供体以一定摩尔比加入圆底烧瓶中，置于 40℃油浴锅中搅拌加热至得到澄清均一液体，所得低共熔溶剂种类列于表 2-4，以 DES3 为例，合成过程见图 2-1。表 2-4 所得低共熔溶剂种类低共熔溶剂种类氢键受体氢键供体 n(受体):n(供体)DES1 TAC 油酸 2:1DES2 TAC 油酸 1:1DES3 TAC 油酸 1:2DES4 TAC 油酸 1:3TAC：甲基三辛基氯化铵

DSC图

DES1~4的DSC图

核磁,氢谱,溶剂

DES3的核磁氢谱图（溶剂：CDCl3）

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