电感耦合等离子体发射光谱法测定铍盐中痕量硼

发布时间：2020-10-21 17:51

　　 建立了ICP-OES法测定铍盐中痕量硼的分析方法。铍盐样品采用HNO_3超声溶解后,直接测定。经硼全谱分析,B 249.773 nm和B 249.677 nm受铍干扰严重,无法使用。B 182.641 nm和B 208.959 nm可用于高纯铍盐中B含量的分析,但B 182.641 nm不能用于硫含量高的铍盐样品。B 182.641 nm和B 208.959 nm的检出限分别为0.12 mg/kg和0.17 mg/kg,相对标准偏差小于2.8%,满足核纯级铍盐中痕量硼的分析需求。采用铍盐实际样品对比了标准加入法和外标法的测量差异,结果显示,使用HNO_3(1+19)基体的外标校正溶液,测量结果明显低于标准加入法,相对偏差在-7.5%～-40%之间,不建议使用。
【部分图文】：

为进一步考察B182.641和B 208.959 nm两条谱线是否适用于实际样品的分析，对Be(OH)2,(NH4)2BeF4,Li2BeF43种铍盐进行分析，使用标准加入法对硼进行定量，具体配制方法见1.2.2节，结果见表3。结果表明，B含量在0～120μg/L范围，校正曲线的相关系数均在0.99以上，且B 208.959 nm的相关系数明显优于B 182.641 nm的。对比3种铍盐中硼的分析结果，发现，(NH4)2BeF4和Li2BeF4熔盐，两条谱线分析结果基本一致，而对于Be(OH)2，有明显差别。经其它杂质分析，发现，Be(OH)2样品中硫含量高达3.6%，而S 182.625 nm谱线与B 182.641 nm比较接近，大量硫的拖尾干扰了硼的准确测定。2.4 外标法分析的可行性
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