水热法制备纳米纤维素气凝胶及其吸附性能研究

发布时间：2020-10-22 03:22

　　 纤维素纳米晶体(CNCs)是天然衍生的可再生资源,具有良好的强度,柔韧性和热稳定性。CNCs由于其大量、可再生、无毒及生物降解能力,成为纳米生物技术领域研究的热点。当今工业和商业发展带来的染料污染、重离子污染,特别是与亚甲基蓝(MB)、Pb2+、Cd2+、Cu2+相关的污染,对水生环境和人类健康构成相当大的威胁。此外,基于CNCs的高透明性、生物相容性,CNCs与量子点附和可以制备一种新型的荧光纳米材料,具有独特而优良的荧光性能。以丙烯酸(AA)为粘合剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂通过自由接枝共聚反应经水热处理和冷冻干燥合成CNC-g-AA水/气凝胶。CNC-g-AA水凝胶展现出良好的力学强度和往复压缩能力,CNC-g-AA水凝胶的断裂强度可达0.821MPa并且当变形能力在40%时具有很好的往复压缩性能。通过对CNC-g-AA气凝胶的形态进行研究发现CNC-g-AA气凝胶具有高孔隙率的蜂窝状结构。CNC-g-AA悬浮液具有较高的zeta电位,FT-IR光谱和13cNMR共振波谱表明CNC-g-AA气凝胶具有大量的羧基官能团,这些实验结果表明是CNC-g-AA气凝胶成为一种良好的吸附剂的必要条件。CNC-g-AA气凝胶的吸水溶胀率表明CNC-g-AA气凝胶的吸水溶胀性能与AA的含量,水热处理温度和时间有一定的影响。当CNCs的质量分数为0.15wt%时,CNC-g-AA气凝胶的溶胀比高达495:1。以CNC-g-AA气凝胶作为吸附剂,对MB的吸附性能进行分析,吸附实验结果表明CNC-g-AA气凝胶对MB的吸附过程能较好的符合Langmuir等温模型、准二级动力学模型及粒子内扩散Elovich模型。CNC-g-AA气凝胶对MB的去除能力能达到400 mg/g。以CNC-g-AA气凝胶作为吸附剂对Pb2+、Cd2+、Cu2+的吸附性能进行分析,吸附实验结果表明CNC-g-AA气凝胶对Pb2+、Cd2+、Cu2+的吸附过程能较好的符合Freundlich等温模型、准二级动力学模型及粒子内扩散Elovich模型。CNC-g-AA气凝胶对Pb2+、Cd2+、Cu2+去除能力分别达到1026,898.8和872.4mg/g。CNC-g-AA气凝胶对重离子的吸附机理主要通过磺酸盐和羧酸盐基团的静电螯合作用吸附。以CNCs和水溶性CdSe/ZnS量子点为原料,以AA为粘合剂,MBA为交联剂通过自由接枝共聚反应和水热法制备出CNC-g-AA/CdSe/ZnS量子点凝胶。CdSe/ZnS量子点通过化学交联和水热反应附着在多孔的纳米纤维素凝胶结构中。荧光光谱表明,CdSe/ZnS的荧光性能在凝胶的转变过程中没有发生明显的变化,说明CdSe/ZnS量子点已经被掺杂到纳米纤维素凝胶结构中。CNC-g-AA/CdSe/ZnS量子点凝胶能显示出红,黄,蓝,绿四种颜色并具有很好的Pb2+检测性能。
【学位单位】：东北林业大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：X703;TQ427.26
【部分图文】：

?浓硫酸中水解３０分钟后。将得到的纳米纤维素悬浮液进行稀释，离心，洗涤，并用蒸馏??水透析，直到纳米纤维素悬浮液的ｐＨ达到７。对制备的ＣＮＣｓ用ＴＥＭ观察如图２－１所??示，可以看到得到的ＣＮＣｓ呈很好的均匀分散的棒状晶形结构。??圓??图２－】ＣＮＣｓ的丁ＥＭ图像??Ｆｉｇ．?２－１?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ＣＮＣ??２．２．３?ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ水凝胶的制备??将ｌＯｍＬ制备的ＣＮＣ溶液（１．５ｗｔ％?）置于ｌＯＯｍＬ三颈烧瓶中，然后将其置于２５°Ｃ??水浴中并用磁力搅拌器搅拌。将０．０５０ｇ的过硫酸铵（ＡＰＳ）和０．０５０ｍＬ的四甲基乙二胺??（ＴＭＥＤＡ）作为引发剂加入到溶液中，并将混合物搅拌１０分钟使其产生自由基。此后，??加入０．０８０ｇ交联剂ＭＢＡ和一定体积的ＡＡ，然后连续搅拌２小时。最后将反应溶液置于??不锈钢高压釜（ｌＯＯｍＬ）中并加热至所需温度，在一定的时间内进行水热反应。将得到??的凝胶在浸泡在蒸馏水中除去凝胶中多余的酸以及未反应的物质。ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ凝胶在蒸??馏水中的变化如图２－２所示。??将在蒸馏水中浸泡好的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ水凝胶放在液氮中冷冻后置于冷冻干燥机中得到??ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ气凝胶。（得到的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ?７Ｋ／气凝胶标记为ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ，其中ｒ表示??ＡＡ含量，ｍ表示水热温度，ｎ表示水热时间）。此外，我们制备了用蒸馏水制备的水／气??凝胶（Ｄ－ｇ－ＡＡ?水／气凝胶?Ｑ．ＯｍＬＡＡ

十字头速度为２ｒａｍ／ｍｉｎ。基于初始横截面计算应力和模量。??水交换处理后的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ水凝胶的压缩应力－应变曲线如图２－２?（ａ，ｂ）所示。??具有不同ＡＡ含量的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－１２０－８水凝胶的压缩应力－应变曲线如图２－２ａ所示，??ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ水凝胶的压缩应力范围为０．０５７０－０．８２１?ＭＰａ，压缩弹性模量（表２－２）。??从图中我们可以看出ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ水凝胶的断裂强度与ＡＡ的含量有关。基于??ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－１２０－８水凝胶的往复压缩应变曲线，对ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－２＿?１２０－８进行往复压缩性??能测试，结果如图２－２ｂ所示。ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－２－１２０－８水凝胶的压缩－往复曲线图也显示在图??２－２?（ｃ－ｇ）中。值得注意的是，在测试期间，即使在４０％压缩应变下，ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ水凝??胶仍保持很好的弹性性能。在水热反应过程中，水热时间越长，ＣＮＣｓ溶解度越高，随着??－１１－??

＇?—?＿丨，??图２－２?ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ凝胶在蒸馏水中随时间的膨胀变化。??Ｆｉｇ．?２－２?Ｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓ?ｓｈｏｗｉｎｇ?ｓｗｅｌｌｉｎｇ?ｃｈａｎｇｅ?ｏｆ?ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ?ｇｅｌ?ｉｎ?ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ?ｗａｔｅｒ??２．２＿４?ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ气凝胶的制备??将在蒸馏水中制备好的水凝胶放在液氮中冷冻。将经液氮冷冻后的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ水凝??胶样品置于冷冻干燥机中，得到ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ气凝胶。（得到的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ?７Ｋ／气凝胶标记??为ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ，其中Ｉ？表不ＡＡ含量，ｍ表不水热温度，ｎ表不水热时间）。此外，??我们制备了用蒸馏水制备的水／气凝胶（Ｄ－ｇ－ＡＡ水／气凝胶），其中ＣＮＣｓ溶液在２．０?ｍＬ??ＡＡ，水热温度１２０°Ｃ，处理时间８ｈ的条件下用蒸馏水代替（Ｄ－ｇ－ＡＡ）。??２．３实验结果与讨论??２．３．１?ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ?７ｊＣ凝胶的机械性能测试??将水热处理得到的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ凝胶置于蒸馏水中完全除去未反应酸和其他物质，将在??蒸馏水中浸泡好的水凝胶用一定直径长度的圆柱形模具制备好待测样品，然后进行弹性模??量测试。将在蒸馏水中制备好的水凝胶放在液氮中预冻，经液氮冷冻后的纳米纤维素水??凝（ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ）样品置于冷冻干燥机中得到ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ气凝胶。使用力学性能测试仪??器对ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ水凝胶进行弹性模量测试。测试在室温（２５°Ｃ和５０％湿度）下进??行
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本文编号：2851023