地下水中五种农药液相色谱串联三重四级杆质谱方法的建立与应用

发布时间：2020-11-12 10:28

　　 我国作为世界上的农药使用大国,农药污染的报道日益增多,而农药的高毒性及部分农药的三致效应导致其对环境和人类生产生活有着巨大的影响。2017年更新了地下水质量标准(GB/T 14848-2017),我们需要建立能够覆盖新标准所有农药组分的分析方法。结合已有气相色谱串联质谱方法(GC-MS/MS)筛选后得到2,4-滴、2,4,6-三氯酚、五氯酚、草甘膦、涕灭威五种极性较大的农药组分。其利用GC-MS/MS方法回收率和检出限都难以达到测试要求,所以使用液相色谱串联三重四级杆质谱进行检测。草甘膦由于为两性极性化合物,一般要进行衍生化处理,前处理过复杂繁琐。而衍生化会对其他几种物质检测产生未知的干扰。所以需要建立一种无衍生化、快速、灵敏度高、准确性好的检测方法。实验对几种常见色谱柱进行了测试,优化了方法的质谱参数、液相参数。应用简单预处理后选择大体积直接进样的方法。利用实际样品检测并评价不同水型样品的基质效应。论文取得主要成果与认识如下:(1)对于极性偏大的这五种农药,采用对极性物质增强响应的亲水AQ色谱柱进行分离,分离效果良好。在水相流动相中加入碳酸氢铵增强草甘膦的响应并减少峰型的拖尾。(2)采用滤膜过滤后直接50μL样品进样,进行检测。对样品pH、滤膜吸附、样品溶剂因素进行了实验研究,获取了最佳预处理方案。并对方法的性能进行评估,获得五种农药的检出限在0.093~1.051μg/L之间,均低于地下水质量标准的Ⅱ类水浓度,满足实际需要。(3)利用建立的方法对江苏盐城、贵州关岭等实际样品进行分析,结果表明对不同水型样品,在基质加标浓度为5μg/L,加标回收率在80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。(4)对不同水型样品的基质效应进行了评价,结果表明,钙、镁离子在大于2 mmol/L条件下,对草甘膦的检测产生离子抑制效应;使用内标定量能够补偿草甘膦、2,4-滴因基质效应产生的离子抑制。
【学位单位】：中国地质大学(北京)
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：X523;X832
【部分图文】：

中国地质大学（北京）工程硕士学位论文施用。农药在杂草、害虫防治，植物调节生长，发挥了至关重要的作用。作业大国，我国对农药存在大量的需求。近些年来的我国经济、科学的不断发展药行业有了进一步的发展，更多高效的农药化学品应用于农药生产。我国近来农药使用量呈上升后趋稳的态势，但基量仍然十分巨大。对国家统计局中年农药使用量数据进行整理，得到 2003-2015 年我国农药使用量图（图 1-1

中国地质大学（北京）工程硕士学位论文.3 液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法液相色谱串联三重四级杆质谱现在被流行使用于检测各种不同基质中的药(Yolanda P et al., 2011)，尤其是可以检测一些极性强的农药。其分为液、离子源（ESI 或 APCI）、三重四级杆质谱三个部分。其中液相色谱作为离、由流动相将化合物带入“桥梁”-电喷雾离子源中。在电喷雾离子源中电离子进入三重四级杆电场中进行精确选择、碰撞后达到检测器。经过数后得到我们常见到的质谱图。其分析流程如图 1-2。液相色谱 离

第 1 章 绪论药检测产生的影响进行评价和消除，并分析可能影响因素。1.4.2 技术路线本研究针对地下水五种农药的检测和实际样品基质效应进行了实验研究 。首先对色谱柱进行选择，然后对方法质谱、液相条件进行优化。最后建立预处理方法并应用于实际水样品检测，评价基质效应及其影响因素。技术路线见图 1-4。
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本文编号：2880637