利用湿法与电沉积技术回收超细钕铁硼废料中稀土与铁的研究

发布时间：2020-11-19 20:30

　　 本文以超细粉为研究对象,提出了一种简单、可持续的工艺回收超细粉中的稀土和铁。这对于稀土资源的综合利用和可持续发展具有非常重要的意义。本文首先利用超细粉中的稀土氢氧化物和氧化铁磁化率的差异,采用直接磁选的方式对两者进行分离。但两者界面结合十分紧密,无法进行分离或富集。将超细粉中的氧化铁分别在1100、1200、1300、1400℃四个温度下进行还原,通过XRD分析发现超细粉中的稀土氢氧化物转化为稀土氧化物,氧化铁还原为金属铁,但是二者依然不能实现较好地分离。通过SEM观察发现稀土氧化物和铁之间的界面结合仍然十分紧密。因此我们认为通过磁选分离的方式对超细粉中的稀土和铁进行分离或富集是比较困难的。本文采用了湿法和电沉积的技术来回收超细粉中的稀土和铁。该工艺利用氢氟酸对超细粉中稀土氢氧化物和氧化铁的选择性反应,仅需通过一步反应就可以将超细粉中的稀土和铁进行快速分离。氢氟酸将稀土氢氧化物转化为稀土氟化物沉淀,将氧化铁溶于氢氟酸溶液中,从而实现了两者的分离。稀土的回收率达到了99.89%。浸出液中的铁通过电沉积的方式回收,通过热力学软件分析pH对铁还原的影响。通过控制浸出液的pH可以在阴极得到不同的还原产物,当pH为2.3和2.89时,得到的阴极产物分别为枝晶状的纳米FeF_2和球状的纳米铁。通过循环伏安法、计时电位法和开路计时电位法研究了Fe(III)离子转化成金属铁的还原反应,判断出该还原反应为准可逆反应,且该过程受扩散控制。建立了扩散系数与温度的关系lnD=-9.84-1805.43/T。计算出了扩散活化能E_a=15.01 kJ mol~(-1)。建立了Fe-Pt金属间化合物形成的吉布斯能与温度的关系ΔG=-487.53+0.936T。通过电沉积处理的氢氟酸溶液仍然可以用来继续浸出超细粉废料,实现了氢氟酸溶液的可持续利用。该方法不仅实现了超细粉中稀土的快速回收,也实现了浸出液中铁的回收,整个过程没有废弃物和污染物的排放,实现了资源循环利用和零废排放的目的。
【学位单位】：内蒙古科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TF845;TF5;X705
【部分图文】：

3.2 直接磁选法为了探究超细粉的微观形貌以及超细粉中稀土元素和铁元素的分布状态，通过 BSE和EDS 对超细粉进行了观察。图3.1 为超细粉的BSE照片和对应的Fe、Nd和O元素的面分布能谱图。图3.1 超细粉BSE 照片（a）以及对应的Fe（b）、Nd（c）和O（d）元素的面分布能谱图

3和Fe。图3.2 超细粉磁选分离后磁性样品（a）与非（弱）磁性样品（b）的XRD 谱图从图 3.2（b）中可以看出超细粉的非（弱）磁性样品中主要有 Nd(OH)3、Fe2O3和极少量的 Fe，与磁性样品中的成分大致相同，只是 Fe 的含量大幅减少。由此看来，通过直接磁选的方式并没有将 Nd(OH)3和Fe2O3有效分离。对超细粉磁性样品和非（弱）磁性样品进行 BSE 和 EDS 分析，磁性样品 BSE 和EDS 如图 3.3 所示。从图中可以看出 Fe 和 Nd 两相界面结合紧密，没有明显的分界线，在Fe 元素聚集的区域也可以发现Nd 元素。

内蒙古科技大学硕士学位论文-22-图3.3 超细粉磁性样品背散射扫描电子显微镜照片以及对应的Fe（b）、Nd（c）和O（d）元素的面分布能谱图图3.4 超细粉非（弱）磁性样品背散射扫描电子显微镜照片以及对应的Fe（b）、Nd（c）和O（d）元素的面分布能谱图非（弱）磁性样品 BSE 和 EDS 如图 3.4 所示。从图中可以看出 Fe 元素的分布区域同样存在着大量的 Nd 元素，而且各元素之间并无明显的分界线，与磁选后磁性成分的
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本文编号：2890405