基于碳材料的电化学传感器的制备及其对水中亚硝酸盐的检测性能研究
发布时间：2020-12-10 10:34
电化学传感器检测环境中亚硝酸盐,具有操作简便、快速分析、高检测选择性和灵敏度等优势,是目前最有前途的检测技术之一。而如何筛选和改进性能更好的电极修饰材料,构建高效电化学传感器,从而实现亚硝酸盐精确检测仍是亟需解决的问题。碳质材料具有比表面积大、尺寸小、导电性能强、化学稳定性好等优良性能,在电催化材料领域受到了广泛的关注。本论文制备了三种基于碳材料的复合材料,分别是细菌纤维素/氧化石墨烯（BC-GO）、金/硫化钼/碳纳米管（Au-MoS2-MCNTs）和硫化钴/硫化钼/氮掺杂木质素（CoS2-MoS2/NLG）。采用多种表征手段研究了复合材料的形貌和结构。通过循环伏安法、安培法、差分脉冲伏安法、交流阻抗等电化学方法系统研究了复合材料修饰电极的电化学活性和对亚硝酸盐的电催化氧化性能,探究了复合物修饰电极用于检测亚硝酸盐的影响因素及检测范围。（1）通过溶液超声混合方法制备BC-GO纳米复合材料,表征结果显示细菌纤维素成功嵌入氧化石墨烯褶皱片层中。电化学实验结果表明BC和GO两种材料结合后,其复合物修饰电极具有很好的电化学活性,可以在宽线性范围内（0.54590 μM）检...
【文章来源】：扬州大学江苏省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－３?（Ａ）?ＧＯ和ＢＣ－ＧＯ的拉曼光谱；（Ｂ）?ＢＣ、ＧＯ和ＢＣ－ＧＯ的ＦＴ－ＩＲ光谱
究了各种因素对亚硝酸盐氧化效果的影响，如ＢＣ和ＧＯ的质量比、溶液ｐＨ、扫描速率??等。??由图２－６Ａ可看出，当ＢＣ和ＧＯ的质量比为１：?１时，复合材料修饰玻碳电极电催??化氧化亚硝酸盐性能最佳。因此，除非另有说明，以下实验中所使用的ＢＣ－ＧＯ纳米复??合材料均为该比例材料。??图２－６Ｂ显示了不同溶液ｐＨ?（ｐＨ＝３．０￣８．０）对ＢＣ－ＧＯ复合材料修饰玻碳电极电催??化氧化亚硝酸盐性能的影响。如图所示，当溶液ｐＨ低于４．０时，未观察到明显的氧化峰。??当溶液ｐＨ值从５．０增加到８．０时，氧化峰电流急剧增加，ＣＶ曲线的面积在５．０到８．０的??ｐＨ范围内基本没有变化，表明ＢＣ－ＧＯ复合材料修饰玻碳电极的电化学活性基本保持不??变。据报道，亚硝酸盐氧化是一个基于质子转移的催化反应［３１，３气这意味着阳极峰值电??流的变化归因于动力学原因。该结果表明ＢＣ－ＧＯ修饰玻碳电极可以在宽ｐＨ范围内检测??亚硝酸盐。鉴于实际水体ｐＨ接近７．０，除非另有说明，以下实验中溶液ｐＨ设为７．０。??本论文研究了扫描速率对亚硝酸盐电催化氧化的影响，如图２－６Ｃ所示。当扫描速??率从１０?ｍＶ?ｓ＇１增加到９０?ｍＶ?ｓ－１时
２．３．４安培法检测亚硝酸盐??采用安培法研宄了?ＢＣ－ＧＯ复合材料修饰玻碳电极用于检测亚硝酸盐传感器的效果，??包括线性范围、检测限和灵敏度。图２－７Ａ为往０．１ＭＰＢＳ?（ｐＨ７．０）中连续添加５．０Ｘ??１〇－５，１．０Ｘ１０４，?５．０Ｘ１０＂４，?１．０Ｘ１０－３，５．０Ｘ１０－３?Ｍ?亚硝酸盐时?ＢＣ－ＧＯ?复合材料修饰玻??碳电极在恒电位０．９?Ｖ时的安培响应曲线。由图可知，连续加入亚硝酸盐时，该修饰电??极表现出一定的响应。图２－７Ｂ是图２－７Ａ中ＢＣ－ＧＯ复合材料修饰玻碳电极对应响应电??流与亚硝酸盐浓度的关系图。由图可以明显看出，ＢＣ－ＧＯ复合材料修饰玻碳电极用于检??测亚硝酸盐时响应电流与亚硝酸盐浓度成正比，线性范围Ｍ宽，为０．５４５９０?ｐＭ，相关??
【参考文献】：
期刊论文
[1]亚硝酸盐电化学传感器研究进展[J]. 毛燕,包宇,韩冬雪,赵冰. 分析化学. 2018(02)
本文编号：2908551
【文章来源】：扬州大学江苏省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－３?（Ａ）?ＧＯ和ＢＣ－ＧＯ的拉曼光谱；（Ｂ）?ＢＣ、ＧＯ和ＢＣ－ＧＯ的ＦＴ－ＩＲ光谱
究了各种因素对亚硝酸盐氧化效果的影响，如ＢＣ和ＧＯ的质量比、溶液ｐＨ、扫描速率??等。??由图２－６Ａ可看出，当ＢＣ和ＧＯ的质量比为１：?１时，复合材料修饰玻碳电极电催??化氧化亚硝酸盐性能最佳。因此，除非另有说明，以下实验中所使用的ＢＣ－ＧＯ纳米复??合材料均为该比例材料。??图２－６Ｂ显示了不同溶液ｐＨ?（ｐＨ＝３．０￣８．０）对ＢＣ－ＧＯ复合材料修饰玻碳电极电催??化氧化亚硝酸盐性能的影响。如图所示，当溶液ｐＨ低于４．０时，未观察到明显的氧化峰。??当溶液ｐＨ值从５．０增加到８．０时，氧化峰电流急剧增加，ＣＶ曲线的面积在５．０到８．０的??ｐＨ范围内基本没有变化，表明ＢＣ－ＧＯ复合材料修饰玻碳电极的电化学活性基本保持不??变。据报道，亚硝酸盐氧化是一个基于质子转移的催化反应［３１，３气这意味着阳极峰值电??流的变化归因于动力学原因。该结果表明ＢＣ－ＧＯ修饰玻碳电极可以在宽ｐＨ范围内检测??亚硝酸盐。鉴于实际水体ｐＨ接近７．０，除非另有说明，以下实验中溶液ｐＨ设为７．０。??本论文研究了扫描速率对亚硝酸盐电催化氧化的影响，如图２－６Ｃ所示。当扫描速??率从１０?ｍＶ?ｓ＇１增加到９０?ｍＶ?ｓ－１时
２．３．４安培法检测亚硝酸盐??采用安培法研宄了?ＢＣ－ＧＯ复合材料修饰玻碳电极用于检测亚硝酸盐传感器的效果，??包括线性范围、检测限和灵敏度。图２－７Ａ为往０．１ＭＰＢＳ?（ｐＨ７．０）中连续添加５．０Ｘ??１〇－５，１．０Ｘ１０４，?５．０Ｘ１０＂４，?１．０Ｘ１０－３，５．０Ｘ１０－３?Ｍ?亚硝酸盐时?ＢＣ－ＧＯ?复合材料修饰玻??碳电极在恒电位０．９?Ｖ时的安培响应曲线。由图可知，连续加入亚硝酸盐时，该修饰电??极表现出一定的响应。图２－７Ｂ是图２－７Ａ中ＢＣ－ＧＯ复合材料修饰玻碳电极对应响应电??流与亚硝酸盐浓度的关系图。由图可以明显看出，ＢＣ－ＧＯ复合材料修饰玻碳电极用于检??测亚硝酸盐时响应电流与亚硝酸盐浓度成正比，线性范围Ｍ宽，为０．５４５９０?ｐＭ，相关??
【参考文献】：
期刊论文
[1]亚硝酸盐电化学传感器研究进展[J]. 毛燕,包宇,韩冬雪,赵冰. 分析化学. 2018(02)
本文编号：2908551
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