基于分光光度法与电化学法测定水体中的高锰酸盐指数
发布时间：2020-12-14 04:22
高锰酸盐指数是我国地表水的主要污染指标之一,综合地反映了水体受到耗氧有机物污染的程度。国标法（GB 11892-89,水质高锰酸盐指数的测定）技术成熟、结果可靠,但测定耗时长、操作繁琐,不适合大批量水样分析测定。因此探究省时快速、操作简便,适用于大批量样品分析的高锰酸盐指数测定方法,对于环境监测具有重要意义。本论文首先探究了国标法（GB 11892-89）测定高锰酸盐指数主要影响因素的反应动力学,在此基础上分别建立了密封消解-分光光度法和TiO2-Au纳米复合粒子修饰电极光电催化氧化法测定高锰酸盐指数的方法。主要内容和结果如下:（1）采用连续循环流动装置,分别探究了国标法（酸性法）中测定高锰酸盐指数的主要影响因素:加热时间、（1+3）H2SO4添加量、加热温度的反应动力学。结果表明,在其他条件不变的情况下,随着加热时间的延长,溶液中KMnO4氧化有机物逐渐被消耗,加热时间越长,消耗的KMnO4越多,测得的高锰酸盐指数将偏大,反之亦然;（1+3）H2SO4添加量对消解反应的影响较小,但（1+3）H2SO4添加量过少,会减弱KMnO4的氧化能力,导致消解速率缓慢,在固定时间下测得的高锰酸盐...
【文章来源】：厦门大学福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－３?Ｔｉ０２修饰电极光电催化氧化法分析信号的产生原理１９（））??．－ｈｔｅｌｅｃｔｒｏｃａｔａｌｔｉｃｒｏｃｅｓｓｅｓ?ａｔ?ａ?Ｔｉ０ｔｈｉｎ?ｆｉｌｍ??
酸盐指数分别为１?ｍｇ／Ｌ、２?ｍｇ／Ｌ、３?ｍｇ／Ｌ、４?ｍｇ／Ｌ、５?ｍｇ／Ｌ的葡萄糖标准使用液。??２．２．３实验装置与方法??图２－１的流路示意图是本实验设计的连续流动装置简图［１５＞１６］，用以探究高锰??酸盐指数在消解过程中影响因素的反应动力学。??｜?ＵＳＢ?２０００＋?光雜??Ｖ??ｒ￣￣卜－＾?１?“?池?￣￣／??Ｄ靈?蠕动￥??二－ｚ??水浴加热??图２－１探究反应动力学的连续流动装置示意图??Ｆｉｇ．?２－１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ?ｆｌｏｗ?ｍａｎｉｆｏｌｄ?ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ?ｆｏｒ??ｄｙｎａｍｉｃｓ?ｓｔｕｄｙ??首先，向锥形瓶中分别加入１００?ｍＬ葡萄糖标准溶液、５?ｍＬ?（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４??溶液和１０．００?ｍＬ?０．０１?ｍｏｌ／Ｌ?ＫＭｎ０４标准溶液。混合均匀后，放入沸腾的水浴锅??中，在１００°Ｃ条件下水浴加热进行消解。消解过程中，锥形瓶内溶液发生氧化还??原反应，ＫＭｎ０４氧化葡萄糖反应生成（：０２和氏０，?Ｍｎ０４＿被还原生成Ｍｎ２＇其??半反应式如下：??２６??
ＫＭｎ０４消耗也逐渐减缓，此时溶液中的有机物大部分被氧化消解。由??于在国标法规定的加热时间为３０?ｍｉｎ时，溶液中的有机物并不是完全被氧化［２２’２３］，??从图２－３中可以看出，加热时间越长，ＫＭｎ０４消耗越多，测得的结果将偏大，??加热时间过短，ＫＭｎ０４消耗较少，测得的结果将偏小，因此应严格控制水浴加??热消解的时间。??２．３．３?（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４添加量对高锰酸盐指数测定的影响??在加热温度为ｌ〇〇°Ｃ的条件下，采用３?ｍｇ／Ｌ的葡萄糖溶液进行实验，加入??的（１＋３）?Ｈ２ＳＯ４量分别为?３ｍＬ、４ｍＬ、５ｍＬ、６ｍＬ、７ｍＬ，探究不同（１＋３）??Ｈ２Ｓ０４添加量对高锰酸盐指数测定的影响，得到不同（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４添加量条件??下的反应动力学曲线如图２－４所示。从图中可以看出，本实验设计的（１＋３）Ｈ２Ｓ０４??添加量变化对消解反应的影响比较小。消解３０?ｍｉｎ时，加入（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４溶液??为４ｍＬ、５?ｍＬ、６ｍＬ、７ｍＬ，测得的ＫＭｎ０４吸光值非常接近，而加入３ｍＬ（ｌ＋３）??Ｈ２Ｓ０４
【参考文献】：
期刊论文
[1]紫外-可见光分光光度法测定水中高锰酸盐指数研究[J]. 丁波涛,刘秋凤,宋永超. 环境科学导刊. 2015(05)
[2]新型高锰酸盐指数预制试剂测试方法的开发与应用[J]. 孙倩,顾金凤,梁灵,王铭伟,贾倩,程立,顾小焱,刘征宙. 化学试剂. 2015(08)
[3]基于反射式传感器的水质高锰酸盐指数检测研究[J]. 严洒洒,黄杰,李佳,沈为民,范晟华,顾佳俊. 分析仪器. 2015(04)
[4]分光光度法测定地下水的高锰酸盐指数应用[J]. 姜明新,赵庆鲁. 地下水. 2015(04)
[5]分光光度法测定地表水中高锰酸盐指数[J]. 饶焕友. 资源节约与环保. 2015(07)
[6]酸性高锰盐滴定法和哈希DR3900分光光度法测定水中CODMN的对比分析[J]. 陈泽榕,朱丽. 人民珠江. 2015(02)
[7]高锰酸盐指数(酸性法)测定的影响因素分析[J]. 张莲莲. 山东工业技术. 2015(03)
[8]测定高锰酸盐指数(酸性法)的条件因素的探讨[J]. 朱勇坚. 科技与企业. 2015(03)
[9]测准高锰酸盐指数考核样的实践经验[J]. 翁学贵,罗俊超. 环境研究与监测. 2014(04)
[10]水质测定中高锰酸盐指数(酸性法)影响因素的研究[J]. 董宝珍. 黑龙江环境通报. 2014(04)
硕士论文
[1]Au-TiO2复合纳米颗粒的制备、表征及光催化性能研究[D]. 潘丽娉.陕西师范大学 2016
[2]二氧化钛纳米阵列金担载技术及光催化性能研究[D]. 钱欣悦.浙江大学 2016
[3]基于有序多孔纳米复合材料-Pt/TiO2、Au@TiO2-的电化学生物传感器的研究[D]. 张欢欢.华中师范大学 2015
[4]全氟磺酸树脂/二氧化钛复合膜制备及光催化性能研究[D]. 周思敏.浙江大学 2011
[5]纳米材料的合成以及在电催化和化学需氧量测定中的应用研究[D]. 殷娇.东北师范大学 2009
[6]改性纳米二氧化钛光催化剂的光电化学行为及新型COD测定方法的研究[D]. 袁园.华东师范大学 2008
[7]地表水中高锰酸盐指数测定的分光光度法与密封消解法的研究[D]. 石芙蓉.重庆大学 2008
[8]新型纳米二氧化钛光催化剂的制备及其在COD测定中的应用研究[D]. 方艳菊.华东师范大学 2007
本文编号：2915803
【文章来源】：厦门大学福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－３?Ｔｉ０２修饰电极光电催化氧化法分析信号的产生原理１９（））??．－ｈｔｅｌｅｃｔｒｏｃａｔａｌｔｉｃｒｏｃｅｓｓｅｓ?ａｔ?ａ?Ｔｉ０ｔｈｉｎ?ｆｉｌｍ??
酸盐指数分别为１?ｍｇ／Ｌ、２?ｍｇ／Ｌ、３?ｍｇ／Ｌ、４?ｍｇ／Ｌ、５?ｍｇ／Ｌ的葡萄糖标准使用液。??２．２．３实验装置与方法??图２－１的流路示意图是本实验设计的连续流动装置简图［１５＞１６］，用以探究高锰??酸盐指数在消解过程中影响因素的反应动力学。??｜?ＵＳＢ?２０００＋?光雜??Ｖ??ｒ￣￣卜－＾?１?“?池?￣￣／??Ｄ靈?蠕动￥??二－ｚ??水浴加热??图２－１探究反应动力学的连续流动装置示意图??Ｆｉｇ．?２－１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ?ｆｌｏｗ?ｍａｎｉｆｏｌｄ?ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ?ｆｏｒ??ｄｙｎａｍｉｃｓ?ｓｔｕｄｙ??首先，向锥形瓶中分别加入１００?ｍＬ葡萄糖标准溶液、５?ｍＬ?（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４??溶液和１０．００?ｍＬ?０．０１?ｍｏｌ／Ｌ?ＫＭｎ０４标准溶液。混合均匀后，放入沸腾的水浴锅??中，在１００°Ｃ条件下水浴加热进行消解。消解过程中，锥形瓶内溶液发生氧化还??原反应，ＫＭｎ０４氧化葡萄糖反应生成（：０２和氏０，?Ｍｎ０４＿被还原生成Ｍｎ２＇其??半反应式如下：??２６??
ＫＭｎ０４消耗也逐渐减缓，此时溶液中的有机物大部分被氧化消解。由??于在国标法规定的加热时间为３０?ｍｉｎ时，溶液中的有机物并不是完全被氧化［２２’２３］，??从图２－３中可以看出，加热时间越长，ＫＭｎ０４消耗越多，测得的结果将偏大，??加热时间过短，ＫＭｎ０４消耗较少，测得的结果将偏小，因此应严格控制水浴加??热消解的时间。??２．３．３?（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４添加量对高锰酸盐指数测定的影响??在加热温度为ｌ〇〇°Ｃ的条件下，采用３?ｍｇ／Ｌ的葡萄糖溶液进行实验，加入??的（１＋３）?Ｈ２ＳＯ４量分别为?３ｍＬ、４ｍＬ、５ｍＬ、６ｍＬ、７ｍＬ，探究不同（１＋３）??Ｈ２Ｓ０４添加量对高锰酸盐指数测定的影响，得到不同（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４添加量条件??下的反应动力学曲线如图２－４所示。从图中可以看出，本实验设计的（１＋３）Ｈ２Ｓ０４??添加量变化对消解反应的影响比较小。消解３０?ｍｉｎ时，加入（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４溶液??为４ｍＬ、５?ｍＬ、６ｍＬ、７ｍＬ，测得的ＫＭｎ０４吸光值非常接近，而加入３ｍＬ（ｌ＋３）??Ｈ２Ｓ０４
【参考文献】：
期刊论文
[1]紫外-可见光分光光度法测定水中高锰酸盐指数研究[J]. 丁波涛,刘秋凤,宋永超. 环境科学导刊. 2015(05)
[2]新型高锰酸盐指数预制试剂测试方法的开发与应用[J]. 孙倩,顾金凤,梁灵,王铭伟,贾倩,程立,顾小焱,刘征宙. 化学试剂. 2015(08)
[3]基于反射式传感器的水质高锰酸盐指数检测研究[J]. 严洒洒,黄杰,李佳,沈为民,范晟华,顾佳俊. 分析仪器. 2015(04)
[4]分光光度法测定地下水的高锰酸盐指数应用[J]. 姜明新,赵庆鲁. 地下水. 2015(04)
[5]分光光度法测定地表水中高锰酸盐指数[J]. 饶焕友. 资源节约与环保. 2015(07)
[6]酸性高锰盐滴定法和哈希DR3900分光光度法测定水中CODMN的对比分析[J]. 陈泽榕,朱丽. 人民珠江. 2015(02)
[7]高锰酸盐指数(酸性法)测定的影响因素分析[J]. 张莲莲. 山东工业技术. 2015(03)
[8]测定高锰酸盐指数(酸性法)的条件因素的探讨[J]. 朱勇坚. 科技与企业. 2015(03)
[9]测准高锰酸盐指数考核样的实践经验[J]. 翁学贵,罗俊超. 环境研究与监测. 2014(04)
[10]水质测定中高锰酸盐指数(酸性法)影响因素的研究[J]. 董宝珍. 黑龙江环境通报. 2014(04)
硕士论文
[1]Au-TiO2复合纳米颗粒的制备、表征及光催化性能研究[D]. 潘丽娉.陕西师范大学 2016
[2]二氧化钛纳米阵列金担载技术及光催化性能研究[D]. 钱欣悦.浙江大学 2016
[3]基于有序多孔纳米复合材料-Pt/TiO2、Au@TiO2-的电化学生物传感器的研究[D]. 张欢欢.华中师范大学 2015
[4]全氟磺酸树脂/二氧化钛复合膜制备及光催化性能研究[D]. 周思敏.浙江大学 2011
[5]纳米材料的合成以及在电催化和化学需氧量测定中的应用研究[D]. 殷娇.东北师范大学 2009
[6]改性纳米二氧化钛光催化剂的光电化学行为及新型COD测定方法的研究[D]. 袁园.华东师范大学 2008
[7]地表水中高锰酸盐指数测定的分光光度法与密封消解法的研究[D]. 石芙蓉.重庆大学 2008
[8]新型纳米二氧化钛光催化剂的制备及其在COD测定中的应用研究[D]. 方艳菊.华东师范大学 2007
本文编号：2915803
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