新型有机多孔材料固相萃取分离分析水中痕量极性有机污染物
发布时间：2020-12-25 09:06
众所周知,在环境水体中除了无机污染物,有机污染物的含量相对来说更高。而且有机污染物毒性比较大,对人类身体健康有极大的危害,它会减少水中的溶解氧,从而影响生态系统的平衡。苯氧羧酸类除草剂和苯酚类污染物是两类典型的有机污染物。这两类极性有机化合物均极易溶解于水体中,因此将其从环境水体中高效分离、富集是很困难的。本文通过利用分散固相萃取、磁固相萃取两种前处理方式分析检测了环境中两类重要的极性有机污染物。同时,详细优化了影响固相萃取过程中的实验因素。此外,还研究了共轭微孔聚合物、共价有机骨架材料分别对苯氧羧酸类除草剂、苯酚污染物的萃取机理。苯氧基羧酸类除草剂因其价格低廉、使用效果较好等原因广泛使用于作物田和树林中。实现环境中苯氧羧酸类除草剂残留的快速监测具有十分重要的意义。由于苯氧羧酸类除草剂极性较大,当前实现高效富集环境中的极性苯氧基羧酸类除草剂仍然是一个较大的挑战。聚亚苯基共轭微孔聚合物是一种特殊的聚合物材料,这类聚合物含有大量的极性基团且比表面积较大,这对于吸附环境样品中的痕量苯氧羧酸类除草剂残留是非常有利的。在本论文第二章中讨论的这项工作开发了一种新方法,即使用聚亚苯基共轭微孔聚合物作...
【文章来源】：齐鲁工业大学山东省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
（1）共价有机骨架材料的2D结构单体图（2）COF-300的3D结构图
（benzene-1,4- diboronic acid ，简称 BDBA）（63.1mg，0.381mmol）溶解在-二甲基二酰胺（N,NDimethylformamide ，简称 DMF）（12ml）中，继续快速 K2CO3水溶液（1.0M，1.0ml）和四（三苯基膦）钯（tetrakis(triphenylphosphlladium(0)，简称 [Pd(PPh3)4]）（12.0mg，10.4μmol）（用作催化剂）后脱气三次。然后，在氮气保护并避光的条件下 90°搅拌加热反应 20 小时，形成灰体。最后在室温下冷却，通过离心将材料用水和甲醇洗涤两次，以除去过量应物和催化剂，置于 70℃的烘箱中，干燥 24 小时，得到灰色粉末。2.5 分散固相萃取操作过程将合成的 PP-CMPs（40mg）加入到含有 25mL 水样品溶液的离心管中。然用 QB-600 高速振荡混合器以 1800r min-1摇动样品 30 分钟后，通过离心的方离水样和 PP-CMPs 材料。用 6mL 0.5％乙酸-乙腈（HAc-ACN）分为两次（3）洗脱 PP-CMPs 的 5 种苯氧羧酸类除草剂。收集解析液，然后用温和的 N轻轻吹扫。最后，将富集的目标分析物通过乙腈（250 μL）复溶在进样瓶中取 5μL 进入 LC-MS/MS 分析检测。实验流程图如图 2.1。
实验流程图如图 2.1。图 2.1 PP-CMPs 分散固相萃取苯氧羧酸类除草剂过程图2.2.6 实际水样的来源及预处理方法本研究中，选择自来水，泉水和池塘水作为实际的环境样品，以分析和验证
【参考文献】：
期刊论文
[1]水监测中有机污染物的检测技术应用[J]. 刘柯. 资源节约与环保. 2016(11)
[2]共价有机多孔聚合物合成新策略[J]. 周宝龙,陈龙. 化学学报. 2015(06)
[3]水环境中弱极性痕量有机污染物采集富集装置的研究与开发[J]. 林艳霞,盛守祥,陆勇,吴昌敏,彭娟. 安徽农业科学. 2014(14)
[4]以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维在水中苯氧基羧酸类除草剂测定中的应用[J]. 林宏立,马晓霞,李权龙,关雄. 分析化学. 2013(11)
[5]磁性固相萃取在检测分析中的应用研究进展[J]. 吴科盛,许恒毅,郭亮,梁语嫣,熊勇华. 食品科学. 2011(23)
[6]气相色谱法同时测定玉米和土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯残留[J]. 李瑞娟,张晓梅,于建垒,宋国春,辛志梅. 现代农药. 2011(02)
[7]QuEChERS在食品中农药多残留检测的应用研究进展[J]. 刘亚伟,董一威,孙宝利,范中南,白薇,王亚男,黄金丽,汪群杰. 食品科学. 2009(09)
[8]固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量[J]. 沈伟健,林宏,赵增运,丁涛,徐锦忠,沈崇钰. 色谱. 2008(04)
[9]硝基修饰的超高交联树脂对酚类化合物的吸附研究[J]. 王津南,李爱民,周友冬,张全兴. 环境污染与防治. 2008(05)
[10]用于白天自适应光学的波前探测方法分析[J]. 李超宏,鲜浩,姜文汉,饶长辉. 物理学报. 2007(07)
本文编号：2937352
【文章来源】：齐鲁工业大学山东省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
（1）共价有机骨架材料的2D结构单体图（2）COF-300的3D结构图
（benzene-1,4- diboronic acid ，简称 BDBA）（63.1mg，0.381mmol）溶解在-二甲基二酰胺（N,NDimethylformamide ，简称 DMF）（12ml）中，继续快速 K2CO3水溶液（1.0M，1.0ml）和四（三苯基膦）钯（tetrakis(triphenylphosphlladium(0)，简称 [Pd(PPh3)4]）（12.0mg，10.4μmol）（用作催化剂）后脱气三次。然后，在氮气保护并避光的条件下 90°搅拌加热反应 20 小时，形成灰体。最后在室温下冷却，通过离心将材料用水和甲醇洗涤两次，以除去过量应物和催化剂，置于 70℃的烘箱中，干燥 24 小时，得到灰色粉末。2.5 分散固相萃取操作过程将合成的 PP-CMPs（40mg）加入到含有 25mL 水样品溶液的离心管中。然用 QB-600 高速振荡混合器以 1800r min-1摇动样品 30 分钟后，通过离心的方离水样和 PP-CMPs 材料。用 6mL 0.5％乙酸-乙腈（HAc-ACN）分为两次（3）洗脱 PP-CMPs 的 5 种苯氧羧酸类除草剂。收集解析液，然后用温和的 N轻轻吹扫。最后，将富集的目标分析物通过乙腈（250 μL）复溶在进样瓶中取 5μL 进入 LC-MS/MS 分析检测。实验流程图如图 2.1。
实验流程图如图 2.1。图 2.1 PP-CMPs 分散固相萃取苯氧羧酸类除草剂过程图2.2.6 实际水样的来源及预处理方法本研究中，选择自来水，泉水和池塘水作为实际的环境样品，以分析和验证
【参考文献】：
期刊论文
[1]水监测中有机污染物的检测技术应用[J]. 刘柯. 资源节约与环保. 2016(11)
[2]共价有机多孔聚合物合成新策略[J]. 周宝龙,陈龙. 化学学报. 2015(06)
[3]水环境中弱极性痕量有机污染物采集富集装置的研究与开发[J]. 林艳霞,盛守祥,陆勇,吴昌敏,彭娟. 安徽农业科学. 2014(14)
[4]以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维在水中苯氧基羧酸类除草剂测定中的应用[J]. 林宏立,马晓霞,李权龙,关雄. 分析化学. 2013(11)
[5]磁性固相萃取在检测分析中的应用研究进展[J]. 吴科盛,许恒毅,郭亮,梁语嫣,熊勇华. 食品科学. 2011(23)
[6]气相色谱法同时测定玉米和土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯残留[J]. 李瑞娟,张晓梅,于建垒,宋国春,辛志梅. 现代农药. 2011(02)
[7]QuEChERS在食品中农药多残留检测的应用研究进展[J]. 刘亚伟,董一威,孙宝利,范中南,白薇,王亚男,黄金丽,汪群杰. 食品科学. 2009(09)
[8]固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量[J]. 沈伟健,林宏,赵增运,丁涛,徐锦忠,沈崇钰. 色谱. 2008(04)
[9]硝基修饰的超高交联树脂对酚类化合物的吸附研究[J]. 王津南,李爱民,周友冬,张全兴. 环境污染与防治. 2008(05)
[10]用于白天自适应光学的波前探测方法分析[J]. 李超宏,鲜浩,姜文汉,饶长辉. 物理学报. 2007(07)
本文编号：2937352
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