玉米须衍生磁性多孔碳的制备及其对海水中孔雀石绿的萃取
发布时间：2021-01-18 15:46
以可再生农业废弃物玉米须为碳前驱体,三氯化铁为铁源,通过溶剂热碳化法制备了表面负载Fe3O4纳米粒子的磁性水热碳材料（MHC）,再以氢氧化钾（KOH）为化学活化剂,通过高温热解法成功制备了生物质衍生磁性多孔碳（AMC）。该磁性纳米复合材料具有多孔结构,可为目标分析物提供大量的吸附位点,而均匀地分散在碳基质表面的铁氧化物（Fe3O4及Fe2O3）纳米粒子有助于吸附剂及负载分析物从水溶液中快速分离。AMC对孔雀石绿（MG）具有显著的吸附性能,最大吸附量可达312.5 mg/g。采用磁性固相萃取（MSPE）结合超高效液相色谱（UPLC）建立了水中MG的分析方法。优化了影响AMC萃取性能的关键因素,在100 mL pH 7.0的样品溶液中,使用6 mg AMC萃取20 min,以甲醇-乙醇（9∶1,体积比）作为洗脱液,可获得最佳萃取结果。该方法对0.05～5μg/L范围内的MG呈现良好的线性（r=0.999 6）,其检出限为0.01μg/L,定量下限为0.03μg...
【文章来源】：分析测试学报. 2020,39(08)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
AMC的合成流程(A)及其对溶液中MG的萃取(B)
图2D为AMC的XRD谱图,2θ=21.4°和44.5°处的衍射峰归属为石墨烯碳(002)和(101)晶面的特征衍射[16]。此外,在AMC的XRD谱图上可以清楚地观察到Fe3O4(JCPDS:75-0033)和Fe2O3(JCPDS:39-1364)的特征衍射峰,证明AMC中的铁元素以Fe3O4和Fe2O3的形式存在。进一步通过XPS表征了AMC的表面化学性质。由图3A可知AMC表面存在O、C和Fe元素。在O1 s谱图(图3B)中结合能为533.0、532.3、531.0和530.0 eV处的峰分别对应C—O、 C∥Ο/C∥Ο—Ο 、—OH和Fe—O[17]。结合能为531.5 eV处的峰由氧化铁纳米颗粒通过Fe—O—C键接枝到AMC上产生[18]。C1s光谱(图3C)中结合能在288.71、287.13、286.33和284.71 eV处的4个峰分别对应C‖O—O、 C∥Ο 、C—O和石墨烯碳[19]。含氧官能团和典型的石墨结构有利于AMC通过氢键、n-π和π-π共轭吸附芳香族化合物MG[20]。此外,AMC的Fe2p能谱(图3D)位于710.6和724.08 eV处的2个峰与Fe2O3相对应,位于712.7 eV和725.8 eV的峰与Fe3O4相对应[21]。上述实验结果与XRD和FT-IR结果基本一致。
进一步通过XPS表征了AMC的表面化学性质。由图3A可知AMC表面存在O、C和Fe元素。在O1 s谱图(图3B)中结合能为533.0、532.3、531.0和530.0 eV处的峰分别对应C—O、 C∥Ο/C∥Ο—Ο 、—OH和Fe—O[17]。结合能为531.5 eV处的峰由氧化铁纳米颗粒通过Fe—O—C键接枝到AMC上产生[18]。C1s光谱(图3C)中结合能在288.71、287.13、286.33和284.71 eV处的4个峰分别对应C‖O—O、 C∥Ο 、C—O和石墨烯碳[19]。含氧官能团和典型的石墨结构有利于AMC通过氢键、n-π和π-π共轭吸附芳香族化合物MG[20]。此外,AMC的Fe2p能谱(图3D)位于710.6和724.08 eV处的2个峰与Fe2O3相对应,位于712.7 eV和725.8 eV的峰与Fe3O4相对应[21]。上述实验结果与XRD和FT-IR结果基本一致。图4 不同MG初始浓度下,AMC和MHC对
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取/气相色谱法测定禽蛋中19种农药残留[J]. 李敏青,安文佳,李菊,王岚,庄嘉,何曼莉. 分析测试学报. 2020(04)
[2]分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿[J]. 王丽博,苏立强,韩超男,吕艳荣. 分析科学学报. 2018(02)
[3]QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物[J]. 宫小明,华萌萌,王洪涛,王炳军,马荣桧. 分析测试学报. 2017(07)
本文编号：2985210
【文章来源】：分析测试学报. 2020,39(08)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
AMC的合成流程(A)及其对溶液中MG的萃取(B)
图2D为AMC的XRD谱图,2θ=21.4°和44.5°处的衍射峰归属为石墨烯碳(002)和(101)晶面的特征衍射[16]。此外,在AMC的XRD谱图上可以清楚地观察到Fe3O4(JCPDS:75-0033)和Fe2O3(JCPDS:39-1364)的特征衍射峰,证明AMC中的铁元素以Fe3O4和Fe2O3的形式存在。进一步通过XPS表征了AMC的表面化学性质。由图3A可知AMC表面存在O、C和Fe元素。在O1 s谱图(图3B)中结合能为533.0、532.3、531.0和530.0 eV处的峰分别对应C—O、 C∥Ο/C∥Ο—Ο 、—OH和Fe—O[17]。结合能为531.5 eV处的峰由氧化铁纳米颗粒通过Fe—O—C键接枝到AMC上产生[18]。C1s光谱(图3C)中结合能在288.71、287.13、286.33和284.71 eV处的4个峰分别对应C‖O—O、 C∥Ο 、C—O和石墨烯碳[19]。含氧官能团和典型的石墨结构有利于AMC通过氢键、n-π和π-π共轭吸附芳香族化合物MG[20]。此外,AMC的Fe2p能谱(图3D)位于710.6和724.08 eV处的2个峰与Fe2O3相对应,位于712.7 eV和725.8 eV的峰与Fe3O4相对应[21]。上述实验结果与XRD和FT-IR结果基本一致。
进一步通过XPS表征了AMC的表面化学性质。由图3A可知AMC表面存在O、C和Fe元素。在O1 s谱图(图3B)中结合能为533.0、532.3、531.0和530.0 eV处的峰分别对应C—O、 C∥Ο/C∥Ο—Ο 、—OH和Fe—O[17]。结合能为531.5 eV处的峰由氧化铁纳米颗粒通过Fe—O—C键接枝到AMC上产生[18]。C1s光谱(图3C)中结合能在288.71、287.13、286.33和284.71 eV处的4个峰分别对应C‖O—O、 C∥Ο 、C—O和石墨烯碳[19]。含氧官能团和典型的石墨结构有利于AMC通过氢键、n-π和π-π共轭吸附芳香族化合物MG[20]。此外,AMC的Fe2p能谱(图3D)位于710.6和724.08 eV处的2个峰与Fe2O3相对应,位于712.7 eV和725.8 eV的峰与Fe3O4相对应[21]。上述实验结果与XRD和FT-IR结果基本一致。图4 不同MG初始浓度下,AMC和MHC对
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取/气相色谱法测定禽蛋中19种农药残留[J]. 李敏青,安文佳,李菊,王岚,庄嘉,何曼莉. 分析测试学报. 2020(04)
[2]分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿[J]. 王丽博,苏立强,韩超男,吕艳荣. 分析科学学报. 2018(02)
[3]QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物[J]. 宫小明,华萌萌,王洪涛,王炳军,马荣桧. 分析测试学报. 2017(07)
本文编号：2985210
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