基于功能化纳米碳球分离和检测水中的痕量酚类化合物
发布时间：2021-01-21 17:46
酚类化合物是水体中常见污染物,具有高毒性且不易降解,极易通过食物链或皮肤、黏膜接触进入人体,威胁人体健康。但由于酚类化合物具有极性且在水中含量很低,对水中酚类污染物的痕量检测一直是食品安全领域的研究热点。本研究使用两种新型的功能化纳米碳球:羧基化纳米碳球和氨基硅烷化磁性纳米碳球,将它们分别用作固相微萃取涂层和磁固相萃取吸附剂,建立了测定水中酚类化合物的新方法,并对不同地点的实际水样品进行了分析,验证了方法的适用性,探讨了其吸附机理。本文主要结果如下:1.基于羧基化纳米碳球的固相微萃取（SPME）结合气相色谱质谱（GC-MS）,该方法能方便且灵敏的测定水中内分泌干扰物壬基酚（OP）和辛基酚（NP）。羧基化纳米碳球通过物理胶粘法制作成新型固相微萃取涂层。对于壬基酚（OP）和辛基酚（NP）两种分析物,该羧基化纳米碳球（CNSs-COOH）纤维拥有比100μm聚二甲基硅氧烷纤维（PDMS）和85μm聚丙烯酸酯纤维（PA）更高的吸附效率。重要的实验参数,例如萃取时间、溶液pH值、磁力搅拌器转速、离子强度及解吸温度和解吸时间等进行了设计和优化。在最优实验参数下,建立的方法对于壬基酚和辛基酚拥有0....
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
中文摘要
英文摘要
1 前言
1.1 酚类化合物概述
1.2 水样品中酚类污染物的样品前处理方法
1.2.1 液液萃取技术（LLE）
1.2.2 固相萃取技术（SPE）
1.2.3 浊点萃取技术（CPE）
1.2.4 微波辅助萃取技术（MAE）
1.2.5 加速溶剂萃取技术（ASE）
1.2.6 超临界流体萃取技术（SFE）
1.2.7 液相微萃取技术（LPME）
1.2.8 磁固相萃取技术（MSPE）
1.2.9 固相微萃取技术（SPME）
1.3 碳纳米材料
1.3.1 纳米碳球
1.4 论文的立题依据及研究内容
2 材料与方法
2.1 实验材料
2.1.1 化学试剂
2.1.2 实验设备
2.2 吸附材料的制备及固相微萃取装置的制作
2.2.1 吸附材料的制备
2.2.2 固相微萃取装置的制作
2.3 水中酚类污染物的测定
2.3.1 以羧基化纳米碳球为涂层的固相微萃取结合GC-MS检测水中的壬基酚和辛基酚
2.3.2 以羧基化纳米碳球为涂层的固相微萃取结合GC-MS/MS检测水中的6种苯酚类化合物
2.3.3 以氨基硅烷化磁性纳米碳球作为新型吸附剂的磁固相萃取结合LC-MS/MS检测水中的3种双酚类化合物
3 结果与分析
3.1 纳米碳球的表征分析
3.1.1 羧基化纳米碳球（CNSs-COOH）及固相微萃取涂层的表征分析
O
4、Fe3O4@C和Fe3O4@C-NH2纳米碳球的表征分析"> 3.1.2 FeO
4、Fe3O4@C和Fe3O4@C-NH2纳米碳球的表征分析
3.2 固相微萃取检测水中的壬基酚和辛基酚的方法优化及方法验证
3.2.1 单因素法优化固相微萃取的实验参数
3.2.2 CNSs-COOH涂层纤维与商用纤维的比较
3.2.3 固相微萃取检测水中NP和OP的方法验证
3.2.4 SPME结合GC-MS检测实际饮用水样品中的壬基酚和辛基酚
3.3 固相微萃取检测水中的6种苯酚类化合物的方法优化及方法验证
3.3.1 Plackett-Burman实验设计和响应面法优化固相微萃取的实验参数
3.3.2 CNSs-COOH涂层纤维与商用纤维的比较
3.3.3 固相微萃取检测水中6种苯酚类化合物的方法验证
3.3.4 SPME结合GC-MS/MS检测实际水样品中的6种苯酚类化合物
3.4 磁固相萃取检测水中的3种双酚类化合物的方法优化及方法验证
3.4.1 Plackett-Burman实验设计和相应面法优化磁固相萃取的实验参数
3.4.2 氨基硅烷化磁性纳米碳球对水中双酚类化合物的富集因子
3.4.3 磁固相萃取检测水中3种双酚类化合物的方法验证
3.4.4 MSPE结合LC-MS/MS检测实际水样品中的3种双酚类化合物
4 讨论
5 结论
6 创新点
参考文献
致谢
攻读学位期间发表论文情况
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究[J]. 邱霞琴,岳都盛. 安徽农业科学. 2016(03)
[2]水源水中四溴双酚-A的毒性特征与去除技术研究进展[J]. 张均,于水利,唐玉霖,张运海. 供水技术. 2016(01)
[3]固相微萃取技术与应用研究进展[J]. 李佳钰,吴雨杭,李昊原,刘丽艳,王莹,于湛. 山东化工. 2016(01)
[4]固相微萃取技术研究进展[J]. 李盼,吴玲,冯旭,邱骥鹏,马盼. 亚太传统医药. 2016(01)
[5]酚类污染物的危害及其检测技术研究进展[J]. 赵晗,艾仕云,丁葵英,郝莹,孙军,李建军. 检验检疫学刊. 2015(06)
[6]基于SFE-GC/MS检测烷基酚（OP）的前处理方法研究[J]. 周小锋,何艺,童国通. 山西化工. 2015(06)
[7]基于磁性纳米材料的固相萃取技术研究新进展[J]. 王春,王志. 色谱. 2015(12)
[8]固相微萃取技术简介[J]. 陈丽梅,张春艳,潘国卿,白国涛,郑书展,卢华卫,盛万里. 内蒙古石油化工. 2015(17)
[9]我国固相萃取技术及其在水质检测中的应用进展[J]. 张明月. 职业与健康. 2015(17)
[10]碳球的水热合成法制备及其对重金属离子的净化[J]. 陈赞,李银辉,丁硼行,史弋. 工业水处理. 2015(07)
本文编号：2991617
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
中文摘要
英文摘要
1 前言
1.1 酚类化合物概述
1.2 水样品中酚类污染物的样品前处理方法
1.2.1 液液萃取技术（LLE）
1.2.2 固相萃取技术（SPE）
1.2.3 浊点萃取技术（CPE）
1.2.4 微波辅助萃取技术（MAE）
1.2.5 加速溶剂萃取技术（ASE）
1.2.6 超临界流体萃取技术（SFE）
1.2.7 液相微萃取技术（LPME）
1.2.8 磁固相萃取技术（MSPE）
1.2.9 固相微萃取技术（SPME）
1.3 碳纳米材料
1.3.1 纳米碳球
1.4 论文的立题依据及研究内容
2 材料与方法
2.1 实验材料
2.1.1 化学试剂
2.1.2 实验设备
2.2 吸附材料的制备及固相微萃取装置的制作
2.2.1 吸附材料的制备
2.2.2 固相微萃取装置的制作
2.3 水中酚类污染物的测定
2.3.1 以羧基化纳米碳球为涂层的固相微萃取结合GC-MS检测水中的壬基酚和辛基酚
2.3.2 以羧基化纳米碳球为涂层的固相微萃取结合GC-MS/MS检测水中的6种苯酚类化合物
2.3.3 以氨基硅烷化磁性纳米碳球作为新型吸附剂的磁固相萃取结合LC-MS/MS检测水中的3种双酚类化合物
3 结果与分析
3.1 纳米碳球的表征分析
3.1.1 羧基化纳米碳球（CNSs-COOH）及固相微萃取涂层的表征分析
O
4、Fe3O4@C和Fe3O4@C-NH2纳米碳球的表征分析"> 3.1.2 FeO
4、Fe3O4@C和Fe3O4@C-NH2纳米碳球的表征分析
3.2 固相微萃取检测水中的壬基酚和辛基酚的方法优化及方法验证
3.2.1 单因素法优化固相微萃取的实验参数
3.2.2 CNSs-COOH涂层纤维与商用纤维的比较
3.2.3 固相微萃取检测水中NP和OP的方法验证
3.2.4 SPME结合GC-MS检测实际饮用水样品中的壬基酚和辛基酚
3.3 固相微萃取检测水中的6种苯酚类化合物的方法优化及方法验证
3.3.1 Plackett-Burman实验设计和响应面法优化固相微萃取的实验参数
3.3.2 CNSs-COOH涂层纤维与商用纤维的比较
3.3.3 固相微萃取检测水中6种苯酚类化合物的方法验证
3.3.4 SPME结合GC-MS/MS检测实际水样品中的6种苯酚类化合物
3.4 磁固相萃取检测水中的3种双酚类化合物的方法优化及方法验证
3.4.1 Plackett-Burman实验设计和相应面法优化磁固相萃取的实验参数
3.4.2 氨基硅烷化磁性纳米碳球对水中双酚类化合物的富集因子
3.4.3 磁固相萃取检测水中3种双酚类化合物的方法验证
3.4.4 MSPE结合LC-MS/MS检测实际水样品中的3种双酚类化合物
4 讨论
5 结论
6 创新点
参考文献
致谢
攻读学位期间发表论文情况
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究[J]. 邱霞琴,岳都盛. 安徽农业科学. 2016(03)
[2]水源水中四溴双酚-A的毒性特征与去除技术研究进展[J]. 张均,于水利,唐玉霖,张运海. 供水技术. 2016(01)
[3]固相微萃取技术与应用研究进展[J]. 李佳钰,吴雨杭,李昊原,刘丽艳,王莹,于湛. 山东化工. 2016(01)
[4]固相微萃取技术研究进展[J]. 李盼,吴玲,冯旭,邱骥鹏,马盼. 亚太传统医药. 2016(01)
[5]酚类污染物的危害及其检测技术研究进展[J]. 赵晗,艾仕云,丁葵英,郝莹,孙军,李建军. 检验检疫学刊. 2015(06)
[6]基于SFE-GC/MS检测烷基酚（OP）的前处理方法研究[J]. 周小锋,何艺,童国通. 山西化工. 2015(06)
[7]基于磁性纳米材料的固相萃取技术研究新进展[J]. 王春,王志. 色谱. 2015(12)
[8]固相微萃取技术简介[J]. 陈丽梅,张春艳,潘国卿,白国涛,郑书展,卢华卫,盛万里. 内蒙古石油化工. 2015(17)
[9]我国固相萃取技术及其在水质检测中的应用进展[J]. 张明月. 职业与健康. 2015(17)
[10]碳球的水热合成法制备及其对重金属离子的净化[J]. 陈赞,李银辉,丁硼行,史弋. 工业水处理. 2015(07)
本文编号：2991617
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