MSPE-GC-MS/MS方法在环境水样苯系污染物分析中的应用研究

发布时间：2021-04-19 17:11

　　首先,以磁性氯甲基聚苯乙烯微球为磁性固相吸附剂,建立了同时检测环境水样中七种硝基苯类化合物的磁性分散固相萃取-气相色谱质谱联用分析方法。优化了磁性固相萃取过程,考察了磁性材料种类,吸附剂用量,超声萃取时间,洗脱溶剂体积,洗脱时间,盐浓度等参数对萃取效率的影响。在最优条件下,7种硝基苯在0.2⁴μg·L-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9973⁰.9991,检出限（S/N=3）为0.006⁰.022μg·L-1。实际水样加标回收率为72.3%¹13.5%,相对标准偏差为0.5%⁵.8%（n=3）。结果表明,该方法操作简便,且重复性较好,能够满足环境水样中硝基苯类化合物的快速检测。其次,以离子液体化学修饰的磁性聚苯乙烯微球为吸附剂,建立了同时检测环境水样中六种酚类化合物的磁性分散固相萃取-气相色谱质谱联用分析方法。优化了磁性固相萃取过程,考察了磁性材料种类,吸附剂用量,超声萃取时间,pH值,盐浓度,洗脱溶剂,洗脱溶剂体积和水样体积等参数对萃取效率的影响。在最优条... 

【文章来源】：浙江工业大学浙江省

【文章页数】：90 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 前言
    1.2 污染物前处理技术
    1.3 磁性纳米材料
        1.3.1 磁性纳米材料简介
        1.3.2 磁性纳米材料的种类
            1.3.2.1 离子液体修饰的磁性纳米材料
            1.3.2.2 磁性碳纳米材料
    1.4 磁性纳米材料在环境样品分离富集中的实际应用
        1.4.1 有机物分离与富集
        1.4.2 金属离子的分离与富集
        1.4.3 天然产物的分离与富集
    1.5 本论文的目的，意义及主要技术路线
        1.5.1 研究的目的及意义
        1.5.2 主要技术路线
第二章 基于磁性氯甲基聚苯乙烯微球的MSPE-GC-MS/MS分析环境水样中的硝基苯类化合物
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 试剂与仪器
        2.2.2 氯甲基化磁性聚苯乙烯微球的合成与表征
        2.2.3 磁性固相萃取
        2.2.4 色谱质谱条件
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 CMPNs的吸附等温线
        2.3.2 磁性固相萃取条件的优化
            2.3.2.1 萃取材料种类的影响
            2.3.2.2 盐浓度的影响
            2.3.2.3 萃取材料用量的影响
            2.3.2.4 萃取时间的影响
            2.3.2.5 洗脱溶剂体积的影响
            2.3.2.6 洗脱时间的影响
    2.4 MSPE方法评估
        2.4.1 CMNPs的重复利用性
        2.4.2 方法的线性范围、检出限
        2.4.3 与其他方法的比较
    2.5 实际样品测定
    2.6 小结
第三章 基于离子液体修饰磁性聚苯乙烯微球的MSPE-GC-MS/MS分析环境水样中的酚类化合物
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 试剂与仪器
        3.2.2 离子液体共价修饰的磁性聚苯乙烯的合成
        3.2.3 磁性固相萃取过程
        3.2.4 色谱质谱条件
    3.3 结果与讨论
3O₄/PS[im-C6]Cl材料的等温吸附曲线">        3.3.1 Fe₃O₄/PS[im-C6]Cl材料的等温吸附曲线
        3.3.2 萃取条件的优化
            3.3.2.1 萃取材料
            3.3.3.2 萃取剂的用量
            3.3.3.3 萃取时间的影响
            3.3.3.4 盐浓度的影响
            3.3.3.5 pH的影响
            3.3.3.6 上样体积
    3.4 MSPE方法评估
3O₄/PS[im-C6]的重复利用性">        3.4.1 Fe₃O₄/PS[im-C6]的重复利用性
        3.4.2 方法的线性范围、检出限
        3.4.3 前处理方法的比较
    3.5 实际样品测定
    3.6 小结
第四章 基于磁性酸化石墨烯纳米材料的MSPE-GC-MS/MS分析环境水样中的酚类化合物
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂与仪器
        4.2.2 磁性酸化石墨烯的合成
        4.2.3 磁性固相萃取过程
        4.2.4 色谱质谱条件
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 磁性酸化石墨烯的表征
        4.3.2 磁性固相萃取条件的优化
            4.3.2.1 萃取材料用量的影响
            4.3.2.2 萃取时间的影响
            4.3.2.3 洗脱溶剂的影响
            2.3.2.4 洗脱溶剂体积的影响
            4.3.2.5 磁性材料种类的影响
    4.4 方法评价
3O₄@G-COOH的重复利用性">        4.4.1 Fe₃O₄@G-COOH的重复利用性
        4.4.2 方法的线性范围、检出限
    4.5 实际样品的测定
    4.6 小结
第五章 总结
    5.1 总结
    5.2 展望
参考文献
作者简历
致谢


【参考文献】：
期刊论文
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[8]磁性多壁碳纳米管对水中三种硝基咪唑类药物的吸附行为[J]. 任晓东,熊振湖.  化学学报. 2013(04)
[9]固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物[J]. 任朝兴,向统领,杨家欢.  海洋环境科学. 2012(05)
[10]固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯类化合物[J]. 任衍燕.  城镇供水. 2012(05)

博士论文
[1]新型样品前处理技术在环境有机污染物分析检测中的应用研究[D]. 陈波.西南大学 2012

硕士论文
[1]磁性纳米材料在水体痕量有机污染物分析中的应用研究[D]. 孔巧玲.浙江工业大学 2015
[2]磁性固相萃取—高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素[D]. 孙红.吉林大学 2015
[3]碳基功能材料在复杂基体样品前处理中的应用研究[D]. 陈娇瑜.浙江工业大学 2014
[4]磁性石墨烯固相萃取—高效液相色谱法在一些环境污染物测定中的应用[D]. 王卫娜.河北农业大学 2013
[5]磁性碳纳米复合材料对水环境中多环芳烃和抗生素药物的吸附去除[D]. 施丝.西南大学 2013
[6]磁性固相萃取技术在痕量污染物检测中的应用[D]. 黄莹莹.武汉工程大学 2013



本文编号：3147965