土壤重金属锑和钴的激光探针分析方法研究
发布时间：2021-06-08 15:17
土壤重金属锑和钴元素具有潜在毒性和致癌性,严重威胁到植物生长和人体健康,近年来越来越受到人们的关注。传统的化学检测方法往往缺少快速、高效的分析能力,尽管激光探针技术（Laser-induced Breakdown Spectroscopy,LIBS）具有制样简单、分析快速的优势,但对于难激发的锑元素和钴元素,其光谱强度弱,且谱线干扰强,难以满足土壤检测标准与实际需求。对此,本文系统地研究了土壤重金属锑和钴元素的高准确度与灵敏度检测的激光探针分析方法。主要研究内容如下:为了实现土壤中锑元素快速定量分析,采用共振激发激光探针（LIBS assisted with laser-induced fluoroescence,LIBS-LIF）技术对其进行检测。将可调谐OPO脉冲激光调谐至231.15 nm波长,激发锑原子使之辐射出287.79 nm的原子荧光,有效地提高了锑元素原子谱线强度,消除了硅元素谱线干扰,检出限达到0.221 mg/kg,分析灵敏度显著优于国家土壤限值标准10 mg/kg。由于钴元素的谱线复杂,其共振激发的谱线组合方式多样,因此对比研究了基态共振激发与激发态共振激发两种方...
【文章来源】：华中科技大学湖北省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
LIBS应用技术领域
图 1-3 论文结构安排：第 1 章绪论，介绍课题研究背景，LIBS 技术原理检测领域的研究现状及存在的问题，本文的研究内容方法，介绍课题所用实验仪器装置以及基础实验方法土壤重金属锑的快速定量检测研究，主要研究共振激定量检测效果，并于传统单脉冲 LIBS 技术做对比；检测研究，基于共振激发方法，主要研究了钴元素的基态激发与激发态激发的定性定量检测效果；第 5 章检测研究，在第 4 章的基础上，主要研究土壤重金属方法对不同种类土壤的有效态钴含量的实际检测应用题的研究内容与成果，做下一步工作展望。
后续内容分别介绍了激光等离子体的特性、样品制备方法、光谱方法以及定性定量分析方法等。实验装置 单脉冲激光探针实验装置图 2-1 为传统单脉冲 LIBS 实验装置示意图，其中，激光器用于发射激光脉冲光路系统通过透镜（f=25mm）将激光聚焦在样品表面，用于烧蚀样品并产生体；采集光路系统主要由透镜与光纤构成，用于将发射光谱耦合至光纤中，并谱信号；光谱仪和探测器用于采集从光纤输入的等离子体光谱信号，并对其进信号转换；时序控制器用于实现对激光脉冲发射时间和光谱仪探测器的采集时确控制；计算机用于各部件的参数调节以及信号的分析和存储；位移平台用于品，通过 X-Y-Z 三轴的联动控制保证每个激光脉冲都能在样品表面烧蚀新的位
【参考文献】：
期刊论文
[1]双脉冲激光诱导土壤中Pb和Ba光谱增强研究[J]. 邓承付,邱荣,王慧丽,郭德成,周强,史晋芳,叶成,林小明,吕罗庚,王昶沣. 强激光与粒子束. 2019(01)
[2]土壤中微量元素锰的激光诱导击穿光谱定量分析[J]. 张保华,江永成,张先燚,崔执凤. 光谱学与光谱分析. 2015(06)
[3]钴的神经毒性及耳毒性[J]. 李鹏,丁大连,曾祥丽,Richard Salvi,Jerome A.Roth. 中华耳科学杂志. 2015(01)
[4]基于遗传算法和偏最小二乘法的土壤激光诱导击穿光谱定量分析研究[J]. 邹孝恒,郝中骐,易荣兴,郭连波,沈萌,李祥友,王泽敏,曾晓雁,陆永枫. 分析化学. 2015(02)
[5]土壤中砷元素的激光诱导击穿光谱测量分析[J]. 鲁翠萍,胡海瀛,汪六三,刘晶,蒋庆,宋良图,王儒敬. 强激光与粒子束. 2014(11)
[6]土壤中重金属元素铬的双脉冲激光诱导击穿光谱研究[J]. 郭锐,宋海燕. 太原理工大学学报. 2014(05)
[7]激光诱导击穿光谱结合PLS检测土壤中的铅[J]. 陈添兵,姚明印,周华茂,林永增,黎文兵,郑美兰,刘木华. 激光与红外. 2014(05)
[8]全国土壤污染状况调查公报[J]. 中国环保产业. 2014(05)
[9]基于污染场地土壤中重金属人体可给性的健康风险评价[J]. 姜林,彭超,钟茂生,姚珏君,夏天翔,贾晓洋,韩丹. 环境科学研究. 2014(04)
[10]基于等离子体锥形空间约束对土壤中Cr的LIBS研究[J]. 林永增,姚明印,陈添兵,黎文兵,郑美兰,徐雪红,涂建平,刘木华. 光谱学与光谱分析. 2013(11)
博士论文
[1]基于共振激发的激光探针成分分析技术基础研究[D]. 李嘉铭.华中科技大学 2018
[2]激光探针高精度分析方法及其应用研究[D]. 郝中骐.华中科技大学 2016
本文编号：3218733
【文章来源】：华中科技大学湖北省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
LIBS应用技术领域
图 1-3 论文结构安排：第 1 章绪论，介绍课题研究背景，LIBS 技术原理检测领域的研究现状及存在的问题，本文的研究内容方法，介绍课题所用实验仪器装置以及基础实验方法土壤重金属锑的快速定量检测研究，主要研究共振激定量检测效果，并于传统单脉冲 LIBS 技术做对比；检测研究，基于共振激发方法，主要研究了钴元素的基态激发与激发态激发的定性定量检测效果；第 5 章检测研究，在第 4 章的基础上，主要研究土壤重金属方法对不同种类土壤的有效态钴含量的实际检测应用题的研究内容与成果，做下一步工作展望。
后续内容分别介绍了激光等离子体的特性、样品制备方法、光谱方法以及定性定量分析方法等。实验装置 单脉冲激光探针实验装置图 2-1 为传统单脉冲 LIBS 实验装置示意图，其中，激光器用于发射激光脉冲光路系统通过透镜（f=25mm）将激光聚焦在样品表面，用于烧蚀样品并产生体；采集光路系统主要由透镜与光纤构成，用于将发射光谱耦合至光纤中，并谱信号；光谱仪和探测器用于采集从光纤输入的等离子体光谱信号，并对其进信号转换；时序控制器用于实现对激光脉冲发射时间和光谱仪探测器的采集时确控制；计算机用于各部件的参数调节以及信号的分析和存储；位移平台用于品，通过 X-Y-Z 三轴的联动控制保证每个激光脉冲都能在样品表面烧蚀新的位
【参考文献】：
期刊论文
[1]双脉冲激光诱导土壤中Pb和Ba光谱增强研究[J]. 邓承付,邱荣,王慧丽,郭德成,周强,史晋芳,叶成,林小明,吕罗庚,王昶沣. 强激光与粒子束. 2019(01)
[2]土壤中微量元素锰的激光诱导击穿光谱定量分析[J]. 张保华,江永成,张先燚,崔执凤. 光谱学与光谱分析. 2015(06)
[3]钴的神经毒性及耳毒性[J]. 李鹏,丁大连,曾祥丽,Richard Salvi,Jerome A.Roth. 中华耳科学杂志. 2015(01)
[4]基于遗传算法和偏最小二乘法的土壤激光诱导击穿光谱定量分析研究[J]. 邹孝恒,郝中骐,易荣兴,郭连波,沈萌,李祥友,王泽敏,曾晓雁,陆永枫. 分析化学. 2015(02)
[5]土壤中砷元素的激光诱导击穿光谱测量分析[J]. 鲁翠萍,胡海瀛,汪六三,刘晶,蒋庆,宋良图,王儒敬. 强激光与粒子束. 2014(11)
[6]土壤中重金属元素铬的双脉冲激光诱导击穿光谱研究[J]. 郭锐,宋海燕. 太原理工大学学报. 2014(05)
[7]激光诱导击穿光谱结合PLS检测土壤中的铅[J]. 陈添兵,姚明印,周华茂,林永增,黎文兵,郑美兰,刘木华. 激光与红外. 2014(05)
[8]全国土壤污染状况调查公报[J]. 中国环保产业. 2014(05)
[9]基于污染场地土壤中重金属人体可给性的健康风险评价[J]. 姜林,彭超,钟茂生,姚珏君,夏天翔,贾晓洋,韩丹. 环境科学研究. 2014(04)
[10]基于等离子体锥形空间约束对土壤中Cr的LIBS研究[J]. 林永增,姚明印,陈添兵,黎文兵,郑美兰,徐雪红,涂建平,刘木华. 光谱学与光谱分析. 2013(11)
博士论文
[1]基于共振激发的激光探针成分分析技术基础研究[D]. 李嘉铭.华中科技大学 2018
[2]激光探针高精度分析方法及其应用研究[D]. 郝中骐.华中科技大学 2016
本文编号：3218733
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