海水氮营养盐快速检测技术研究
发布时间：2021-06-21 21:54
海水氮营养盐包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮,多种方法可用于海水氮营养盐的检测,其中传统分光光度法可实现对三种氮营养盐的共同测定,我国《海洋监测规范》等国标中就有相应方法。然而测定海水氮营养盐的传统分光光度法,存在操作繁琐复杂、镉柱制备困难、需多次配制多种试剂等问题,难以用于大洋海水的原位分析,检测结果的时效性差。开发了一种可见分光光度计比色装置,适用于海水氮营养盐（亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮）的检测,可显著提高检测效率和灵敏度。基于亚硝酸盐的重氮-偶合显色反应,氨氮的次溴酸盐氧化法和硝酸盐的硫酸肼还原法,实现了对三种氮营养盐的快速检测。研制了混合显色剂、氧化剂、还原剂等试剂,对各检测条件进行了优化,部分实验条件如下:应用于亚硝酸盐氮快速检测的混合显色剂R1,其主要组成为:0.30 mol/L盐酸、0.03 mol/L磺胺和2.00×10-4 mol/L盐酸萘乙二胺。应用于氨氮快速检测的混合氧化剂,即次溴酸钠氧化液,由溴水溶液和氢氧化钠溶液等体积混合反应得到;其中溴水溶液由盐酸、溴化钾、溴酸钾溶液反应得到,其主要组成为:0.22 mol/L盐酸、2.40×10-3 mol/L溴化钾和4....
【文章来源】：山东科技大学山东省
【文章页数】：94 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１酸性介质中ＮＣｈ？与磺胺（ＤＡＮ）反应生成重氮化合物（ＮＡＴ＞??＇
?绪论??理如图１．１所示：??ＣＯＯＨ??〇ＣＮ；?—?〇ｃＯＨ??＾＾Ｃ〇ＯＨ?＾＾ＣＯＯＨ??图１．２吲哚荧光淬灭法的反应机理［５Ｑ】??Ｆｉｇ．?１．２?Ｒｅａｃｔｉｏｎ?ｍｅｃｈａｎｉｓｍ?ｏｆ?ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ?ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ?ｏｆ?ｉｎｄｏｌｅ??该方法的线性范围为０．０１？０．６?ｐｇ／ｍＬ，检测限为２．５?ｎｇ／ｍＬ。该方法灵敏度高，不??受硝酸盐干，且无需加热，因此具有简单、快速、灵敏的优点，适合常规痕量??亚硝酸盐的测定。不过由于Ｃｒ（ＶＩ）、Ｖ（Ｖ）和Ｆｅ（ＩＩＩ）等离子的氧化性会增加荧光??淬灭，因此该方法受到Ｃｒ（ＶＩ）、Ｖ（Ｖ）和Ｆｅ（ＩＩＩ）等外在离子的干扰，因此用于海??水测定前需对多种离子进行去除。??（２）荧光增大法??利用荧光增大法测定水体中亚硝酸盐含量的方法有很多，亚硝酸盐在反应??中一般以反应物或催化剂的形式存在，反应生成的物质将会产生荧光或增加原??有荧光的强度。荧光法测定亚硝酸盐时，Ｃｏ（ＩＩ）、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｍｎ（ＩＩ）等金属离子会??产生比较明显的干扰，原因是这些金属离子与反应物形成鳌合物因此对反应造??成干扰［２２］。Ｍｏｔｏｍｉｚｕ?ｅｔ?ａｌ．［５１］及Ｍａｓｓｅｒｉｎｉ?ｅｔ?ａｌ．［６１报道了米用焚光法测定海水中亚??硝酸盐的方法
图１．３技术路线图??Ｆｉｇ．?１．３?Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ?ｒｏａｄｍａｐ??
【参考文献】：
期刊论文
[1]Cu-Ag/石墨烯修饰电极的制备及其对亚硝酸盐的测定[J]. 孟祖超,李成希,郭敏,杨义磊,孟昱婷,毛云霞. 分析试验室. 2016(05)
[2]气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮[J]. 刘琳娟,汤春艳,胡小玲,纪灵娴,朱潇煜. 环境监控与预警. 2016(02)
[3]饮用水中硝酸盐氮的新型全自动硫酸肼还原测定法[J]. 张振伟,韩嘉艺,温馨,邢方潇,王丽,马超,张岚. 环境与健康杂志. 2016(03)
[4]海水氨氮分析方法应用问题探讨[J]. 刘晗. 环境保护与循环经济. 2015(11)
[5]连续流动注射法同时测定海水中的硝酸盐和亚硝酸盐[J]. 朱敬萍,胡红美,张小军,顾蓓乔,梅光明,严忠雍. 浙江海洋学院学报(自然科学版). 2015(06)
[6]离子色谱法测定水中的亚硝酸盐氮[J]. 陆虎,王莹. 供水技术. 2015(03)
[7]紫外吸收全光谱法测定海水硝酸盐研究[J]. 李丹,冯巍巍,蔡宗岐,陈令新,张骏. 光电技术应用. 2015(01)
[8]气相分子吸收光谱法测定海水中的硝酸盐氮[J]. 何平,周侣艳,周姗. 中国环境监测. 2015(01)
[9]流动注射法与分光光度法测定海水中亚硝酸盐的含量[J]. 朱敬萍,梅光明,胡红美,李铁军,顾蓓乔,陈瑜,尤炬炬. 浙江海洋学院学报(自然科学版). 2015(01)
[10]水中亚硝酸盐氮两种测定方法比较[J]. 林燕. 油气田环境保护. 2014(06)
博士论文
[1]FIA-光度法在环境分析中的应用研究[D]. 龚正君.四川大学 2006
本文编号：3241480
【文章来源】：山东科技大学山东省
【文章页数】：94 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１酸性介质中ＮＣｈ？与磺胺（ＤＡＮ）反应生成重氮化合物（ＮＡＴ＞??＇
?绪论??理如图１．１所示：??ＣＯＯＨ??〇ＣＮ；?—?〇ｃＯＨ??＾＾Ｃ〇ＯＨ?＾＾ＣＯＯＨ??图１．２吲哚荧光淬灭法的反应机理［５Ｑ】??Ｆｉｇ．?１．２?Ｒｅａｃｔｉｏｎ?ｍｅｃｈａｎｉｓｍ?ｏｆ?ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ?ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ?ｏｆ?ｉｎｄｏｌｅ??该方法的线性范围为０．０１？０．６?ｐｇ／ｍＬ，检测限为２．５?ｎｇ／ｍＬ。该方法灵敏度高，不??受硝酸盐干，且无需加热，因此具有简单、快速、灵敏的优点，适合常规痕量??亚硝酸盐的测定。不过由于Ｃｒ（ＶＩ）、Ｖ（Ｖ）和Ｆｅ（ＩＩＩ）等离子的氧化性会增加荧光??淬灭，因此该方法受到Ｃｒ（ＶＩ）、Ｖ（Ｖ）和Ｆｅ（ＩＩＩ）等外在离子的干扰，因此用于海??水测定前需对多种离子进行去除。??（２）荧光增大法??利用荧光增大法测定水体中亚硝酸盐含量的方法有很多，亚硝酸盐在反应??中一般以反应物或催化剂的形式存在，反应生成的物质将会产生荧光或增加原??有荧光的强度。荧光法测定亚硝酸盐时，Ｃｏ（ＩＩ）、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｍｎ（ＩＩ）等金属离子会??产生比较明显的干扰，原因是这些金属离子与反应物形成鳌合物因此对反应造??成干扰［２２］。Ｍｏｔｏｍｉｚｕ?ｅｔ?ａｌ．［５１］及Ｍａｓｓｅｒｉｎｉ?ｅｔ?ａｌ．［６１报道了米用焚光法测定海水中亚??硝酸盐的方法
图１．３技术路线图??Ｆｉｇ．?１．３?Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ?ｒｏａｄｍａｐ??
【参考文献】：
期刊论文
[1]Cu-Ag/石墨烯修饰电极的制备及其对亚硝酸盐的测定[J]. 孟祖超,李成希,郭敏,杨义磊,孟昱婷,毛云霞. 分析试验室. 2016(05)
[2]气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮[J]. 刘琳娟,汤春艳,胡小玲,纪灵娴,朱潇煜. 环境监控与预警. 2016(02)
[3]饮用水中硝酸盐氮的新型全自动硫酸肼还原测定法[J]. 张振伟,韩嘉艺,温馨,邢方潇,王丽,马超,张岚. 环境与健康杂志. 2016(03)
[4]海水氨氮分析方法应用问题探讨[J]. 刘晗. 环境保护与循环经济. 2015(11)
[5]连续流动注射法同时测定海水中的硝酸盐和亚硝酸盐[J]. 朱敬萍,胡红美,张小军,顾蓓乔,梅光明,严忠雍. 浙江海洋学院学报(自然科学版). 2015(06)
[6]离子色谱法测定水中的亚硝酸盐氮[J]. 陆虎,王莹. 供水技术. 2015(03)
[7]紫外吸收全光谱法测定海水硝酸盐研究[J]. 李丹,冯巍巍,蔡宗岐,陈令新,张骏. 光电技术应用. 2015(01)
[8]气相分子吸收光谱法测定海水中的硝酸盐氮[J]. 何平,周侣艳,周姗. 中国环境监测. 2015(01)
[9]流动注射法与分光光度法测定海水中亚硝酸盐的含量[J]. 朱敬萍,梅光明,胡红美,李铁军,顾蓓乔,陈瑜,尤炬炬. 浙江海洋学院学报(自然科学版). 2015(01)
[10]水中亚硝酸盐氮两种测定方法比较[J]. 林燕. 油气田环境保护. 2014(06)
博士论文
[1]FIA-光度法在环境分析中的应用研究[D]. 龚正君.四川大学 2006
本文编号：3241480
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huanjinggongchenglunwen/3241480.html
