噁草酮中间体芳酰肼合成工艺研究及原料锡回收的MVR工艺设计
发布时间：2021-06-30 13:19
1-三甲基乙酰基-2-（2,4-二氯-5-异丙氧基苯）-肼是合成除草剂噁草酮的重要中间体,随着除草剂噁草酮市场需求逐步增长,其合成也越来越得到重视。因此,开展1-三甲基乙酰基-2-（2,4-二氯-5-异丙氧基苯）-肼的合成研究具有非常广阔的市场前景。首先,课题在现有的研究基础上选择以2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯为原料的合成路线,并对合成工艺进行了优化。在2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺步骤中,系统地对还原剂、催化剂、还原剂用量、催化剂用量、反应时间及反应温度等进行分析研究,选择水合肼-FeO（OH）体系作为反应的还原剂和催化剂,反应的最佳反应条件为:2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯:水合肼:FeO（OH）为1:1.8:0.15（摩尔比）,反应温度80℃,反应时间6h,产物2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺的收率为92%左右;在2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼步骤中,主要对重氮化过程、还原过程和碱化过程进行了优化,重氮化反应中反应温度选择为-55℃,酸的用量为6个当量,还原反应采用了氯化亚锡-盐酸还原...
【文章来源】：湘潭大学湖南省
【文章页数】：62 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
噁草酮合成工艺流程图
还原法、以及近年来备受关注的水合肼还原法[30]。金属原因是从其生产成本上考虑。另外，此方法的还原效率基化合物的还原。但是，如今其应用受到限制的主要原因金属淤泥难以处理，容易形成固废，污染环境[31]。硫化，其还原对一些特定结构的芳硝基化合物有着较高的反取代基较复杂的芳硝基化合物，其收率很低，反应中会产的杂质[32,33]。另外，其反应中也会产生酸性废气和废水境。水合肼还原法是近些年来流行起来的新的还原方法简便的操作方式和有着很高的反应收率。最为重要的是整境污染物产生，其还原产物为氮气和水，都可以直接排成路线。香肼化合物的合成研究概况香肼化合物是一类重要的有机中间体，其特有的电子云共
图 2.9 不同酸中亲电试剂的存在形式进行时，上述亲电试剂的氮原子是正电荷的中心，它将进攻芳基，进行亲电加成反应。反应中首先生成的是芳香族亚硝胺，这一中间态处于不稳定的状态，会发生重排，进而脱去一分子重氮盐。HNO2H + NO2HNO2+ HH2O NOH2O NO + Cl H2O + Cl NOH2O NO NO2+H2O +N2O3质子化亚硝酸亚硝酰氯亚硝酸酐
【参考文献】：
期刊论文
[1]氨甲酰基苯肼盐酸盐的合成工艺研究[J]. 周光华,葛文,罗明洪,夏克坚. 广州化工. 2017(12)
[2]对氯苯肼盐酸盐的合成研究[J]. 来庆利,姜莉莉. 农药科学与管理. 2015(10)
[3]4-磺酰胺基苯肼盐酸盐的合成研究[J]. 俞传明,石教勇,潘灵灵,王亚敏. 浙江化工. 2015(05)
[4]厄洛替尼关键中间体的合成[J]. 李伦,李雁武,袁勇,袁建勇. 化学研究与应用. 2015(03)
[5]苯胺重氮化-席曼反应热危险性的理论研究[J]. 王新颖,戴文,冯琳琳,陈海群,程亮,王凯全. 中国安全科学学报. 2013(01)
[6]氢氧化氧铁的制备及其催化性能研究[J]. 蔡可迎. 化工中间体. 2012(09)
[7]取代芳(硫)醚硝基物的水合肼催化还原研究[J]. 张玉杰. 化学工程师. 2011(07)
[8]相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成[J]. 何光裕,盛文辉,陈海群. 化学世界. 2011(05)
[9]FeO（OH）/C催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺[J]. 蔡可迎,周颖梅,岳玮. 化学世界. 2009(07)
[10]水合肼法还原芳香硝基化合物制备芳胺的技术进展[J]. 邢锦娟,刘琳,秦金兰,田静博. 化学工业与工程技术. 2008(06)
硕士论文
[1]用于沼液浓缩的MVR系统的工艺设计[D]. 符侃.广西大学 2015
本文编号：3257817
【文章来源】：湘潭大学湖南省
【文章页数】：62 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
噁草酮合成工艺流程图
还原法、以及近年来备受关注的水合肼还原法[30]。金属原因是从其生产成本上考虑。另外，此方法的还原效率基化合物的还原。但是，如今其应用受到限制的主要原因金属淤泥难以处理，容易形成固废，污染环境[31]。硫化，其还原对一些特定结构的芳硝基化合物有着较高的反取代基较复杂的芳硝基化合物，其收率很低，反应中会产的杂质[32,33]。另外，其反应中也会产生酸性废气和废水境。水合肼还原法是近些年来流行起来的新的还原方法简便的操作方式和有着很高的反应收率。最为重要的是整境污染物产生，其还原产物为氮气和水，都可以直接排成路线。香肼化合物的合成研究概况香肼化合物是一类重要的有机中间体，其特有的电子云共
图 2.9 不同酸中亲电试剂的存在形式进行时，上述亲电试剂的氮原子是正电荷的中心，它将进攻芳基，进行亲电加成反应。反应中首先生成的是芳香族亚硝胺，这一中间态处于不稳定的状态，会发生重排，进而脱去一分子重氮盐。HNO2H + NO2HNO2+ HH2O NOH2O NO + Cl H2O + Cl NOH2O NO NO2+H2O +N2O3质子化亚硝酸亚硝酰氯亚硝酸酐
【参考文献】：
期刊论文
[1]氨甲酰基苯肼盐酸盐的合成工艺研究[J]. 周光华,葛文,罗明洪,夏克坚. 广州化工. 2017(12)
[2]对氯苯肼盐酸盐的合成研究[J]. 来庆利,姜莉莉. 农药科学与管理. 2015(10)
[3]4-磺酰胺基苯肼盐酸盐的合成研究[J]. 俞传明,石教勇,潘灵灵,王亚敏. 浙江化工. 2015(05)
[4]厄洛替尼关键中间体的合成[J]. 李伦,李雁武,袁勇,袁建勇. 化学研究与应用. 2015(03)
[5]苯胺重氮化-席曼反应热危险性的理论研究[J]. 王新颖,戴文,冯琳琳,陈海群,程亮,王凯全. 中国安全科学学报. 2013(01)
[6]氢氧化氧铁的制备及其催化性能研究[J]. 蔡可迎. 化工中间体. 2012(09)
[7]取代芳(硫)醚硝基物的水合肼催化还原研究[J]. 张玉杰. 化学工程师. 2011(07)
[8]相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成[J]. 何光裕,盛文辉,陈海群. 化学世界. 2011(05)
[9]FeO（OH）/C催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺[J]. 蔡可迎,周颖梅,岳玮. 化学世界. 2009(07)
[10]水合肼法还原芳香硝基化合物制备芳胺的技术进展[J]. 邢锦娟,刘琳,秦金兰,田静博. 化学工业与工程技术. 2008(06)
硕士论文
[1]用于沼液浓缩的MVR系统的工艺设计[D]. 符侃.广西大学 2015
本文编号：3257817
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huanjinggongchenglunwen/3257817.html
