新型纳米材料的制备及其在重金属离子分析中的应用
发布时间：2021-07-03 06:28
重金属离子污染是近代工业引起的诸多环境污染中较为严重的一种污染,其中Cd（II）和Pb（II）具有污染来源广、危害大等特点,是人们关注的重点。铋膜电极因其分析效果好、背景电流小且氢过电位高等优点,常被用来构建电化学传感器,实现对Cd（II）和Pb（II）的检测。然而铋膜电极也存在一些缺点,如稳定性差易脱落、结构单一等,使其应用范围受到一定限制。因此,对铋膜进一步修饰改性或者制备新型结构的铋基材料成为该领域的研究热点。本论文主要构建了三种不同形貌的铋基纳米材料修饰纯碳糊电极,对重金属离子Cd（II）及Pb（II）进行电化学检测分析。主要研究内容如下:（1）铋纳米花的合成及其对Cd（II）的电化学检测。通过调节溶剂中乙二胺的体积,用简单的溶剂热法制备出铋纳米针、铋纳米棒、铋纳米片和铋纳米花。对这些铋纳米材料进行了扫描电子显微镜和X-射线粉末衍射表征,并对它们的形成机理进行讨论。其中铋纳米花修饰电极对Cd（II）的检测效果最佳,这主要归因于其特殊的三维立体结构。研究了不同修饰方式对测定的影响,此外还和预镀和共沉积铋膜电极进行比较。铋纳米花掺杂修饰电极在富集电位为-1.2 V,富集时间为200...
【文章来源】：苏州科技大学江苏省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电化学阳极溶出伏安法原理图
总之化学修饰剂的作用主要体现在以下四个方面：改变渗饰阳离子交换剂全氟磺酸树脂（Nafion）来阻碍溶液中的进出[50]；化学转化作用，使某特定金属离子和电极表面修别某金属离子，提高待测物质的检测选择性[51]；富集作用来修饰电极从而增强对金属离子的富集效果，改善检测的电荷载体加快待测物的电子传递，放大电化学信号[53]。电化学传感器技术在痕量金属离子检测方面的研究取得重发是核心。修饰材料主要可分为无机纳米材料、有机材料主要包括金属、金属氧化物、碳材料和二氧化硅等，因其的稳定性且高效的催化效率，所以此类材料在电化学检测[50, 54-56]；有机材料包含有机小分子和聚吡咯、聚苯胺等有材料主要是酶、抗原和功能核酸等[59]。Zhou 等[60]以 MnF体形貌等表征详见图 1-2）修饰玻碳电极，该修饰电极对 P灵敏度和检测限分别是 33.9 μA/μM 和 0.0883 μM，良好优异的导电性、吸附性强和良好的电催化活性。Bessbous
敏地检测 Pb(II)，检测的线性范围是 0.05～0.6μM，在富集时间为 10min 时检测限达 0.02 μg/L[70]。目前，铋基电极的进一步研究大多侧重于铋膜的修饰上。比如将纳米材料和铋进行复合构建电化学传感器，增强待测金属离子在电极表面的富集效果；掺杂一些机材料和稀土离子制备复合铋膜电极，改善峰电位偏离和铋离子易水解等问题。现的报道有 Nafion-联吡啶-铋膜复合电极通过阳极溶出伏安法可检测 Zn(II)、Cd(II)Pb(II)，检测的线性范围较宽（约 2～0.001μM），检测限分别是 8.6、1.1 和 0.37nM[71]石墨纳米碳纤维-Nafion 复合材料修饰铋膜电极能同时测定镉离子和铅离子，检测分别是 0.09 和 0.02μgL-1，该修饰电极具有良好的重复性和选择性，可应用于河水人体血样中 Cd(II)和 Pb(II)的检测[72]；用金纳米颗粒-石墨烯-半胱氨酸修饰铋膜电可同时检测 Cd2+和 Pb2+，检测灵敏度分别为 1.52 和 0.58 μA/(μg L-1)[73]；聚对氨基磺酸修饰铋膜电极可同时检测 Zn(II)、Cd(II)和 Pb(II)，其中 Zn(II)和 Cd(II)的检测性范围是 1～110μg/L，Pb(II)的检测范围为 1～130μg/L，Zn(II)、Cd(II)和 Pb(II)的出限分别是 0.62、0.63 和 0.80 μg/L[74]；以 Bi/Nafion/过氧化巯基乙烷磺酸-聚吡咯饰玻碳电极（具体的制备流程如图 1-3）为工作电极，通过方波阳极溶出伏安法可检
【参考文献】：
期刊论文
[1]Progress on sensors based on nanomaterials for rapid detection of heavy metal ions[J]. Yuan Liu,Yan Deng,Hongming Dong,Keke Liu,Nongyue He. Science China（Chemistry）. 2017(03)
[2]太湖西岸河网沉积物中重金属污染特征及风险评价[J]. 边博,周燕,张琴. 环境科学. 2017(04)
[3]太湖流域典型河流重金属污染和生态风险评估[J]. 王漫漫,陆昊,李慧明,钱新. 环境化学. 2016(10)
[4]水体中重金属离子的电化学检测[J]. 刘丹萍. 郧阳师范高等专科学校学报. 2013(03)
[5]化学修饰铋膜电极的制备和应用研究进展[J]. 李冬月,郏建波,王建国. 分析化学. 2012(02)
[6]铋纳米线和纳米片的制备[J]. 唐春娟,杨慧琴,张永胜,苏剑峰. 材料研究学报. 2011(03)
博士论文
[1]铋基电极的构建及在海岸带水体金属检测中的应用[D]. 胡雪萍.中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所) 2018
硕士论文
[1]基于纳米结构材料的电化学传感器用于水体重金属检测的研究[D]. 谢霞.湖南大学 2017
[2]新型非汞膜电极的制备及用于重金属离子检测[D]. 李淑香.华北理工大学 2017
[3]新型检测重金属汞、铅离子的生物传感器研究[D]. 邓大庆.中国矿业大学 2015
本文编号：3262061
【文章来源】：苏州科技大学江苏省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电化学阳极溶出伏安法原理图
总之化学修饰剂的作用主要体现在以下四个方面：改变渗饰阳离子交换剂全氟磺酸树脂（Nafion）来阻碍溶液中的进出[50]；化学转化作用，使某特定金属离子和电极表面修别某金属离子，提高待测物质的检测选择性[51]；富集作用来修饰电极从而增强对金属离子的富集效果，改善检测的电荷载体加快待测物的电子传递，放大电化学信号[53]。电化学传感器技术在痕量金属离子检测方面的研究取得重发是核心。修饰材料主要可分为无机纳米材料、有机材料主要包括金属、金属氧化物、碳材料和二氧化硅等，因其的稳定性且高效的催化效率，所以此类材料在电化学检测[50, 54-56]；有机材料包含有机小分子和聚吡咯、聚苯胺等有材料主要是酶、抗原和功能核酸等[59]。Zhou 等[60]以 MnF体形貌等表征详见图 1-2）修饰玻碳电极，该修饰电极对 P灵敏度和检测限分别是 33.9 μA/μM 和 0.0883 μM，良好优异的导电性、吸附性强和良好的电催化活性。Bessbous
敏地检测 Pb(II)，检测的线性范围是 0.05～0.6μM，在富集时间为 10min 时检测限达 0.02 μg/L[70]。目前，铋基电极的进一步研究大多侧重于铋膜的修饰上。比如将纳米材料和铋进行复合构建电化学传感器，增强待测金属离子在电极表面的富集效果；掺杂一些机材料和稀土离子制备复合铋膜电极，改善峰电位偏离和铋离子易水解等问题。现的报道有 Nafion-联吡啶-铋膜复合电极通过阳极溶出伏安法可检测 Zn(II)、Cd(II)Pb(II)，检测的线性范围较宽（约 2～0.001μM），检测限分别是 8.6、1.1 和 0.37nM[71]石墨纳米碳纤维-Nafion 复合材料修饰铋膜电极能同时测定镉离子和铅离子，检测分别是 0.09 和 0.02μgL-1，该修饰电极具有良好的重复性和选择性，可应用于河水人体血样中 Cd(II)和 Pb(II)的检测[72]；用金纳米颗粒-石墨烯-半胱氨酸修饰铋膜电可同时检测 Cd2+和 Pb2+，检测灵敏度分别为 1.52 和 0.58 μA/(μg L-1)[73]；聚对氨基磺酸修饰铋膜电极可同时检测 Zn(II)、Cd(II)和 Pb(II)，其中 Zn(II)和 Cd(II)的检测性范围是 1～110μg/L，Pb(II)的检测范围为 1～130μg/L，Zn(II)、Cd(II)和 Pb(II)的出限分别是 0.62、0.63 和 0.80 μg/L[74]；以 Bi/Nafion/过氧化巯基乙烷磺酸-聚吡咯饰玻碳电极（具体的制备流程如图 1-3）为工作电极，通过方波阳极溶出伏安法可检
【参考文献】：
期刊论文
[1]Progress on sensors based on nanomaterials for rapid detection of heavy metal ions[J]. Yuan Liu,Yan Deng,Hongming Dong,Keke Liu,Nongyue He. Science China（Chemistry）. 2017(03)
[2]太湖西岸河网沉积物中重金属污染特征及风险评价[J]. 边博,周燕,张琴. 环境科学. 2017(04)
[3]太湖流域典型河流重金属污染和生态风险评估[J]. 王漫漫,陆昊,李慧明,钱新. 环境化学. 2016(10)
[4]水体中重金属离子的电化学检测[J]. 刘丹萍. 郧阳师范高等专科学校学报. 2013(03)
[5]化学修饰铋膜电极的制备和应用研究进展[J]. 李冬月,郏建波,王建国. 分析化学. 2012(02)
[6]铋纳米线和纳米片的制备[J]. 唐春娟,杨慧琴,张永胜,苏剑峰. 材料研究学报. 2011(03)
博士论文
[1]铋基电极的构建及在海岸带水体金属检测中的应用[D]. 胡雪萍.中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所) 2018
硕士论文
[1]基于纳米结构材料的电化学传感器用于水体重金属检测的研究[D]. 谢霞.湖南大学 2017
[2]新型非汞膜电极的制备及用于重金属离子检测[D]. 李淑香.华北理工大学 2017
[3]新型检测重金属汞、铅离子的生物传感器研究[D]. 邓大庆.中国矿业大学 2015
本文编号：3262061
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huanjinggongchenglunwen/3262061.html
